样品中汞、砷联合测定的研究与应用—氢化物发生原子荧光光谱法.pdfVIP

《水资源研究》第33卷 第 1期 (总第 122期)2012年3月 样品中汞、砷联合测定的研究与应用 一 氢化物发生原子荧光光谱法 柳 惠 勇，张 德 兵，张 敏 (长江 中游水环境监测 中心，湖北 武汉 4300100) 摘 要 ：主要探讨应用AFs一930型双道原子荧光光度计 ，氢化物发生一原子荧光分析技术对水样品中汞、砷采 用联合测定的方法。对水样的前期处理方法、仪器测定条件 、分析试剂的要求等做 了一系列测试与数据统计 ， 选定了合理有效的分析方法 ，并对其精密度和准确度进行 了评估 ，对低浓度水样品进行 了痕量分析 。结果表 明：采用双道原子荧光光谱仪一次消解，同时测定水样品中汞、砷两种元素具有很好的可行性和适应性，并满足 国家标准质控要求。 目前，通过多项试验优化组合 ，该方法 已在实际工作 中得到较好 的应用。 关键词 ：氢化物发生 ；原子 荧光 ；汞砷联合 测定 2．2．2 试 剂 1 概 述 本实验用水均为无汞 、砷去离子水。 水样品中汞、砷元素主要荧光光谱线介于 190—260ilm之 (1)盐酸(优级)，硝酸(优级)，氢氧化钾(优级)。 间，针对汞、砷都是挥发性元素，在原有 的单道分析汞、砷 的基础 (2)1．5％硼氢化钾。称 1．2g氢氧化钾用去离子水溶解 上研究双道联合测定汞、砷 的分析方法。具体研究 了不 同等级 后定容到 300mL，再加入4．5g硼氢化钾 ，临用前配制。 酸 的试样处理方法、仪器条件 、试剂浓度对其测定结果的影响， (3)5％(硫脲一抗坏血酸)混合液。称取 15g硫脲 ，15g 选择 出整套最佳 的处理分析方法 ，有效地把氢化物发生进样技 抗坏血酸溶于 300mL去离子水中。 术与原子荧光分析技术相结合 ，实现 了采用双道原子荧光光谱 (4)载流 。在 2700mL去离子水中加入 150mL的5％(硫 仪一次消解 同时测定汞、砷两种元素含量的最佳联合测定方法 。 脲一抗坏血酸)混合液，再加入 150mL浓盐酸，现用现配。 2 实验部分 (5)汞标准 固定液。称取 1．0g重铬酸钾 (优级)溶于 1900mL去离子水 中，再加 100mL硝酸 (优级)摇匀。 2．1 方法原理 (6)汞标储备液。称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞 在酸性条件下，水样 中的汞、砷分别被氧化为二价汞和五价 0．0677g，用汞标 固定液溶解并定容到 500mL容量瓶 中，浓度 砷 。二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞 ，五价砷与硫脲抗 为 100mg／L。 坏血酸反应生成三价砷 ，三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成新 (7)汞标 中间液 ．。取汞标储备液 l0mL用汞标 固定液溶 解并定容到 100mL容量瓶 中，此浓度为 10．0mg／L。 生态氢进一步形成氢化物 ，生成 的气态氢化物被载气带到原子 (8)汞标 中间液：。取汞标 中间液．10mL用汞标 固定液溶 化器 ，被氩氢焰原子化 ，汞、砷原子外的电子在各 自的空心阴极 灯发出的253．7，193．7nm光谱照射下被激发跃迁到较高的能 解并定容到 100mL容量瓶 中，