低温粉碎技术.pdfVIP

低 温粉碎 技 术 文／德国RETSCH(莱驰)中国分公司 董亮 在现代化学分析的过程 中，实验人员最关心的是分析手段的准确度和重现性，这里的准确度是指分析结 果和理论真值或标准值的一致性，重现性通常是指重复测量的误差，还有一个词语被越来越多的提及，即 “代 表性”，所谓代表性即分析结果是否代表 了实际生产或监测的结果，如果样品不具备代表性，那么即使分析的 所谓结果准确，也没有任何的实际意义。许多实验对比表明，分析误差更多的来 自样品的前处理，所谓差之毫 厘，失之千里，要得到真正准确过得硬的分析数据，就需要重视前处理的每一个环节 (如图1所示)___而取 样和制样将是其 中的重中之重一 就如分析仪器一样，前处理过程 中应尽可能避免手动操作。 样品前处理过程 中，粉碎是非常重要的一个环节，粉碎 即指在具代表性的制样和满足分析要求的均相化 条件下对样品颗粒集体进行粒径减小化。 粉碎的目的有两个，一个是尽可能减小颗粒的尺寸，提高后续处理 (如微波消解、索式提取)的效率，另 一 个就是使样品均一化，取样具有代表性 。如果颗粒太粗糙或者不均匀，分析得出的结果就可能会不正确，尤 其当取样数量很小时更是这样。 样品不均匀，不同的取制样过程会带来极大的误差 (如图2(a)所示)，样品粉碎过程，是一个粒径变小和均 一 化的过程 (如图2(b)所示)，样品粉碎前后粒径的变化(如图3所示)。 粉碎的方法通常有挤压 、撞击 、剪切、切割以及摩擦力的作用；不同的物料应该采用不同的粉碎仪，硬 性或中硬性样品，例如矿石、一般采用颚式破碎仪和球磨仪来进行研磨，韧性或软性样品，适合用切割式研磨 仪进行粉碎 。 大多数 的试样在室温下就可以制备成所需的颗粒尺寸，值得注意的是，粉碎过程不能造成材料变性或者 改变材料的构成，也不能引入杂质的污染。此外，必须避免温度升高带来的高挥发性物质的蒸发。通过冲击、 压 制、剪切、切割以及摩擦力这些来自外部的机械压力，脆性材料例如矿物、盐或矿渣很容易被粉碎 。然而， 当仅仅使用机械力无法将试样材料粉碎成尽可能小的颗粒时怎么办呢?解决这些问题的一种方法是使用助磨剂 例如液氮(LN2：T=一196。c)或干冰，这就是所谓的低温粉碎技术。 什么样的材料需要低温粉碎呢? 样品制备过程 (1)具有弹性的材料和许多高分子材料 (塑料，如聚丙烯、聚酯、 现场样品／代测样品 尼龙等)以及其它在研磨过程 中的粘弹性行为会导致塑料变形的材料， t 纛 矗 这些材料 的前处理就需要采用低温粉碎技术，如将弹性塑料浸入液氮 实验室样品 理性分析 (a) (b) 葡 耳 薏 2D08籼 期 团 中，其温度就会降到所谓的脆化温 『％1lUU 度之下，导致样品的脆性断裂行为 ． ／ 。 发生 (样品就像玻璃一样破碎)，选 质9O ， 粉碎后} 用合适的研磨仪粉碎上述预冷却的 量8O _。 j 材料即可。分析RoHS样品(XRF)， ／ 7O e ■ ■ 墨 ；§_■ 体 6O }