微波消解法在制备土壤重金属统一测试溶液中的应用.pdfVIP

研究报告 微波消解法在制备土壤重金属统一测试溶液中的应用 刘善江 高利娟 。’ 姚志东 卯丹 白杨 马 良 王艳龙 (1．北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心 北京 100097) (2．北京市农林科学院植物营养与资源研究所 北京 100097) 摘 要 通过微波消解法，对土壤样品进行一次性消解处理制备统一测试溶液，采用原 子吸收分光光度法、原子荧光仪法，测定与土壤环境质量密切相关的铜、锌、镍、镉、铬、 铅、汞、砷 8项重金属含量。研究结果表明，该法快速简单、准确度好，测定值均在标 样的不确定度范围内，且相对偏差均小于7％。 关键词 土壤 重金属 微波消解 统一测试溶液 农产品质量安全是 目前全社会关注的热点之 技术有限公司)。 一 ， 其在很大程度上取决于产地土壤环境质量和农 1．2 试剂 业投入品质量的高低。土壤作为农作物生产的主要 硝酸 (优级纯，北京化工厂)、氢氟酸 (40％， 载体，其质量优劣是 目前评定无公害农产品、绿色 微电子纯，北京化学试剂研究所)、磷酸氢二铵 (50 农产品或者有机农产品生产基地的必要条件。在农 g／L，优级纯，天津市科密欧化学开发中心)、氯 田环境质量评价中，土壤中重金属元素含量是其中 化铵 (100g／L，分析纯，北京化工厂)、硫脲 一抗 的重要项 目，这些重金属项 目包括镉、铬、铅、汞、 坏血酸 昆合溶液 (50g／L)、硼氢化钾 (1Og／L；称取 砷、铜、锌、镍等8种 …。因此如何既快速又准确 10．0g硼氢化钾溶于5g／L氢氧化钠溶液 100mL，?昆 测定土壤中这8项重金属的含量，在农产品质量安 匀)。 全生产中是一项极其重要的工作。 1．3 标准样品 近年来，赵明等 2『人建立用微波消解一塞曼 国家二级标准物质 Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，As，Hg 火焰原子吸收法测定同一消解液中的Cu、Zn、Pb、 储备液 ：1．000mg／mL (北京市计量测试技术中心)。 Cd、Cr、Ni等土壤中重金属元素。蔡顺香等p人 国家标准物质土壤标准参考样GBW-07403(GSS一3) 用传统方法消解，应用双道原子荧光光谱法同时测 和GBW-07409(GSS．9)(地矿部物化探所、测试所)。 定土壤中的砷和汞。张泓等 f4人用微波消解土壤 1．4 方法 样品制定重金属测试溶液，利用原子吸收法进行测 1．4．1 微波消解方法 由于土壤中存在大量的硅， 定同一份消解溶液中的铜、锌、铅、镉与铬含量的， 而Pb、Cr保藏在土壤的矿物晶格中，且晶格比较 利用原子荧光分光光度法测定另一份消解溶液中的 稳定，因此只有用 HF才能破坏这类晶格 】。准确 汞与砷的含量 。但至今尚未见对于包含重金属镉、 称取0．5g左右干燥的土壤标准参考样，分别加入 铬、铅、汞、砷、铜、锌、镍土壤测试溶液的统一 5mLHNO 和2mLHF，使酸和样品充分混合均匀。 制备的报道 。 把装有样品的消解管放进干净的高压消解罐中，拧 本文旨在探索用微波消解技术对土壤样品进行 上罐盖，进行微波消解。微波消解仪消解系统的最 消解，制备统一的消解液用于测定土壤中的8种重 佳条件 (见表 1)。消解后取出消解管，置于智能控 金属元素含量 。 温电加热器上 l40℃赶酸至近干，将管中溶液转移 至 50mL容量瓶 中，用纯水定容 。 1 材料和方法