edta 络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱 - 冶金分析.pdfVIP

第 26 卷第 6 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 26 , No. 6 　　　　　　　 　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 2006 年 12 月 Metallurgical Analysis December , 2006 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2006 06 - 0010 - 04 EDTA 络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性 溶液中游离碱 、锌和碳酸钠 1 1 2 1 刘 　清 ,赵由才 ,招国栋 ,郭翠香 ( 1 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室 ,上海 　200092 ; 2 南华大学建筑工程与资源环境学院 ,湖南衡阳　421001) 摘 　要 :提出了 ED TA 络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱 、锌 和碳酸钠的新方法 。以酚酞和甲基橙作指示剂 ,用盐酸标准溶液进行滴定 ;用 ED TA 测定溶 液中锌含量 ,最后利用盐酸和 ED TA 的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量 。 通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性 ,并对碱浓度 、碳酸 钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究 。该测定方法操作简捷 ,具有 良好的准确度和精 密度 ,游离碱和锌测定结果的 RSD 小于 03 % 、碳酸钠测定结果的 RSD 小于 34 % ( n = 6) , 回 收率在 97 7 %～1076 %范围内。 关键词 :ED TA 络合滴定 ; 酸碱滴定 ; 碱 ; 锌 ; 碳酸钠 中图分类号 :O65525 , O65522 　　　文献标识码 :A 　　锌是关系国计民生和国防军工的重要原料 ,数 锌碱性溶液中游离碱 、锌和碳酸钠的新方法 。该 十年来炼锌能力和锌消耗的快速提升造成了锌精 方法操作简捷 、准确度和精密度都较好 ,完全能满 矿的巨大消耗 ,因此锌金属行业面临无矿可采与原 足生产和实验的要求 。 料供应短缺的危机[1 - 2 ] 。作为锌资源来源的一个 1 　实验部分 重要环节 ———氧化锌矿的处理和冶炼开始受到关 注 。碱法处理氧化锌矿及锌废料有其独特的优 11 　试剂 势[3 - 5 ] ,其中赵由才等提出的氢氧化钠浸出- 净化 盐酸标准溶液 :0315 2 mol/ L ;锌标准溶液 : - 电解的工艺已逐步实现工业化生产[6 - 8 ] 。 1000 0 mg/ mL ; 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液 :p H 5 5 准确快速地测定碱法炼锌工艺中的含锌碱液 ～6 ,称取 200 g 结晶乙酸钠 ,用水溶解后 ,加入 10 mL 冰乙酸 ,用水稀释至 1 L ,摇匀 ; ED TA 标准溶 ( ) 浸取液 、净化液 、电解液 、废电解液等 中游离碱 、 锌及碳酸钠对该工艺的实验研究和生产控制都有 液 :1495 4 mol/ L ;硫代硫酸钠溶液 :100 g/ L ; 氢 氧化铵 : 1 + 1 ; 盐酸 : 1 + 1 ; 二 甲酚橙指示剂 : 5 着至关重要的作用 。在常规分析中 ,用 ED TA 络 合滴定法测定锌 ,双指示剂法测定混合碱[9 -