微波消化检测猪脑中总氮含量.pdfVIP

动物科学 现代农业科技}2008年第5期 微波消化检测猪脑中总氮含量 项文艺 余志年 (安徽省桐城市文昌办事处畜牧兽医站．安徽桐城 231400) 摘要 试验确定了微波消化检测猪脑中总氮含量的基本条件：样品量为0,05g时，CuSO4量为0．05g，浓H2S04量为3mL，H202量为 2mL，炭化时间、炭化后加热时间以及继续放炉时间均为10min；经国标法测总氮量(总氮含量63．64％)试验对比，微波消化检测总氮(总氮 含量63．80％)与之很接近，方法可行。 关键词 微波消化；猪脑；总氮含量；检测 中图分类号 0657．36 文献标识码 A 文章编号 1007—5739(2008)05—0192—02 1 材料与方法 表2 H2so 最佳需要量 l-1 试验材料 1．1．1 主要仪器及装置。微波炉(格兰仕WP700—21型功率 700W)、电子天平、聚四氟乙烯消化罐、真实干燥箱、凯氏定 H SO 的量为10mL和5mL时，消化理想。为了进一步压缩 氮仪等。 H2So 的量，我们又做了以下试验：称取样品与CuSO 同 1．1．2 试剂。丙酮、乙醚、过氧化氢、浓H2So (98％)、CuSO 、 上，然后分别加入5mL、3mL、lmL H2So 于3只消化罐中， 硼酸(2％)、HCl(0．024 29moL／L、0．009 716moL／L)、NaOH 炭化10rain后，流水冷却，各加5mL H20 再加热30rain，后 (4％)、里基红一溴甲基酚绿等。 取出，流水冷却，结果如表3。 1．1．3 样品。新鲜猪脑——搅碎——丙酮去水——浸提(数 表3 H2so 最佳需要量 次)——过滤——乙醚去脂——浸提(数次)——过滤—— 真空干燥60~C至恒重——猪脑粉。 12 试验条件的确定 由此2个试验可见，H2So 为3mL时，已满足本试验的 影响本试验的因素有：微波功率、消化时间、H2So 加入 需要，故可确定H SO 的量为3mL。 量。但在此试验过程中，在试验条件还未确定之前，功率以 1．2．3 H20 量的确定。H20 有强的氧化性，若在样品炭 高火为准，在样品量为0．05g时，参照国标消化法，H SO 以 化之前加入样品，有一部分含氮物质中的氮被氧化成氮 10mL为基准、H20 量5mL为基准、CuSO 量与样品量以1： 气，从而使测定的结果偏低，而在炭化后加入，由于消化液 1为基准，且每个条件确定都做3~4个平等试验。 中有较多的还原剂，在控制一定量的情况下，不会出现此 1．2．1 先确定CuSO 的量。分别3次称取0．05g样品于消 现象。 化罐中，再分别称取0．10g、0．05g、0．03g CuSO 加入3只消 分别4次称取0．05g样品、0．05g CuSO 于4只消化罐 化罐中，各加入 10mL K2SO (98％)，放微波炉内高火炭化 中，加入3mL浓H2So ，置微波炉内加热炭化10min后取出， 10min后取出流水冷却，分别加入5mL H20 ，再置微波炉内 流水冷却，再分别加入1．0mL、1．5mL、2．0mL、3．0mL H20 于 加热30min，取出流水冷却，结果如表1。 4只消化罐中，置炉内加热30min后取出，流水冷却，把消化 表1 CuSO+的最佳用量 液定容到25mL容量瓶中置冷却，再分别吸取10mL溶液， 用凯氏定氮法进行操作，接收液用稀HC1滴定，消化结果、 滴定结果如表4。