偶联剂对聚酰亚胺／纳米Al2O3杂化薄膜结构与性能的影响.pdfVIP

刘立柱 等：偶联剂对聚酰亚胺 ／纳米 Alz0s杂化薄膜结构与性能的影响 1887 偶联剂对聚酰亚胺／纳米 A12O3杂化薄膜结构与性能的影响 刘立柱 ，高 琳 ，宋玉侠 ，赵 洪。，雷清泉 (1．哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，黑龙江 哈尔滨 150040； 2．哈尔滨理工大学 电气与电子工程学院，黑龙江 哈尔滨 15OO4O) 摘 要： 将 经不 同种类硅烷偶联剂改性 的纳米 2 实 验 Al。O。粒子借助超声波 以一定方式均匀分散于聚酰胺 酸胶液中，制备聚酰亚胺／纳米AlzO 杂化薄膜，并对 2。1 主要原料 该杂化薄膜的微观形貌、分子链有序度、热稳定性、力 均苯四甲酸二酐(PMDA)：化学纯，山东万达化工 学性能、电击穿场强进行表征与测试。结果表明，偶联 有限公司。4，4’一二氨基二苯醚(ODA)：化学纯，山东 剂种类影响杂化薄膜的分子链有序度，在使用4种偶 万达化工有限公司。N，N一二甲基乙酰胺(DMAc)：分 联剂改性纳米Al：o3制备的PI杂化薄膜中，使用偶联 析纯，天津 巴斯夫克试剂有限公司。 Al2O。：30nm， 剂KH550的PI杂化薄膜的热稳定性、力学性能最好； 上海万景新材料有限公司。硅烷偶联剂：KH550、 使用AE3012的PI杂化薄膜的电击穿场强最高。 KH560和KH570：南京曙光化工厂。AE3012：大连奥 关键词： 聚酰亚胺；杂化薄膜 ；纳米Al。O。；硅烷偶联 利凯化工有限公司。无水 乙醇：分析纯，永大化学试剂 剂 厂。 中图分类号 ： TQ323．7 文献标识码：A 2．2 试样制备 文章编号：1001-9731(2008)11-1887-03 2．2．1 无机粒子的处理 将充分干燥的纳米 Al。O。粉体与偶联剂、无水乙 1 引 言 醇在某一温度下搅拌，并间歇式超声，反应4h后结束， 为了满足对聚酰亚胺高性能化、功能化的需求，国 将反应后的纳米粉体经过洗涤一千燥一研磨一干燥，以备 内外学者针对聚酰亚胺的改性研究做了大量的工作。 待用。 近 10年来研究的热点集中于采用溶胶一凝胶法将各种 2．2．2 PI杂化薄膜的制备 无机组分引入到聚酰亚胺基质中，制备聚酰亚胺 ／无机 将4，4’一二氨基二苯醚(ODA)溶于一定量的N， 纳米杂化薄膜[1叫]。 N一二甲基乙酰胺 (DMAc)中，搅拌使其完全溶解后向 纳米Al2O3作为填料添加到聚合物中，在改善聚 该溶液中少量多次加入均苯四甲酸二酐 (PMDA)，使 合物介 电性能的同时，还可提高材料的导热性，因而在 其充分反应制得高分子量的聚酰胺酸溶液，调节体系 绝缘材料领域有着广泛的应用[5]。本课题组用溶胶一 粘度后以某一方式加入改性后的纳米Alo3粉体并继 凝胶法制备了系列PI／SiO2一Al。O。杂化薄膜并对其结 续搅拌至 20h后停止 。 构和性能进行了表征[7]。因直接采用纳米粒子对聚 将混合胶液过滤后置于干净的玻璃板上用铺膜机 酰亚胺改性有一定的困难，国内外相关研究报道较少。 铺膜，放人烘箱中按一定的升温工艺加热使其亚胺化， 因为纳米粒子之间存在较强的相互作用，易产生团聚， 制得偶联剂用量为2 (质量分数)、纳米 Al。()3填充 而失去纳米粒子的特殊性质，但采用硅烷偶联剂对其 量6 (质量分数)的PI杂化薄膜。 进行表面改性后，能够有助于减弱它的团聚趋势，从而 2．3 测试与表征 有利于它在聚合物中的分散；偶联剂能在无机物质和