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　　PCB镀覆工艺控制(一)|第1 内容加载中...lunL，加20%硫酸20 mL，加水50 mL，用0.1N碘液滴定，以淀粉为指示剂滴定至蓝色不消失为止。 　　1.3镀液中锡含量的计算： 　　Sn2+=NV1*0.059*1000/V（g/L） 　　式中： 　　N-标准碘溶液的当量浓度； 　　V1-滴定时碘溶液消耗量（mL）； 　　V-试样体积（mL）。 　　2．镀液中Pb2+的测定 　　2.1试剂： 　　20%H2SO4 　　2.2分析： 　　取镀液5 mL，加水100mL，加20%的硫酸20mL，加热沸腾2-3min，冷至室温，过滤沉淀物并用甲醇洗涤，然后将试样的100度C洪箱内干燥一小时，冷却至室温称量重量。 　　2.3镀液中（Pb2+）含量用下式计算： 　　（Pb2+）=[G*0.6833/V]*1000(g/L)。 　　式中： 　　G-沉淀物的质量（g） 　　V-所取镀液试样的量（mL） 　　3．游离氟硼酸的测定： 　　3.1试剂： 　　1N NaOH 水溶液 　　3.2分析： 　　取镀液10ml置于100ml锥形瓶中，用1N氢氧化钠滴定到浑浊为止。 　　镀液中氟硼酸含量用下式计算： 　　[HBF4]=[NV1*0.0879/V]*1000(g/L) 　　式中： 　　N-标准NaOH溶液的当量浓度； 　　V-NaOH溶液所消耗量（mL） 　　V--试样体积（mL） 　　4．蛋白胨的测定 　　4．1试剂： 　　10%硫酸溶液； 　　20%氢氧化钠溶液； 　　1%硫酸铜溶液； 　　空白水（未加处理的锡铅电镀液）。操作取镀液20mL。 　　4.2分析： 　　取镀液20mL，加入10%硫酸水溶液20mL，生成PbSO4沉淀，，过滤，去除沉淀物。在滤中再加入20%NaOH溶液20 mL使Sn++生成Sn(OH)2↓,再滤除沉淀物，最后加入1%硫酸铜溶液5mL，并加水稀释至10mL，用波长570nm光进行比色分析。 　　4.3镀液中蛋白胨含量用下式计算： 　　Cx=Cn*Ex/En(g/L) 　　式中Cx-镀液中胨的含量(g/L) 　　Cn-标准镀液中胨的含量(g/L) 　　Ex-被测溶液的消光量； 　　En-标准溶液的消光量。 　　5.锡-铅合金镀层的测定： 　　5.1测定方法： 　　1） 用干净的刀刮下一些锡层的碎片。 　　2） 将试样称（0.1-0.15克）。 　　3） 将试样放入400毫升的烧瓶的，加入10毫升的浓硫酸，并加热至试样溶解。 　　4） 冷却并加100毫升蒸馏水。 　　5） 用已预先称重的熔结玻璃坩埚过滤。 　　6） 用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇冲洗。 　　7） 在100度c下干燥1小时，并在干燥器中冷却。 　　8） 再称重量。 　　5.2计算： 　　Pb的重量百分数=（PbSO4的重量）（0.683）*100/试样的重量 　　B．焦磷酸盐镀溶液的分析 　　1.铜含量的确定 　　1．1试剂： 　　1)0.2当量浓度的EDTA：二钠盐（37.23克/升）。 　　2）29%氢氧化安（NH4OH）。 　　3）红纸酸铵指示剂。0.2克与100克氯化钠混合。把这种混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克与0.4克这种混合物。 　　1.2分析： 　　1)用移液管吸取5毫升试样放入500毫升烧瓶中。 　　2）加入10毫升浓氢氧化铵。 　　3）加入境300毫升蒸馏水。 　　4）加入侵0.2至0.4克红紫酸铵指示剂，使黄-棕色。 　　5）用0.2当量的EDTA滴定，直至终点（溶液从黄-棕色变成兰-紫色）。 　　1.3计算： 　　1毫升0.2当量浓度EDTA=0.006357克Cu 　　1毫升0.2当量浓度EDTA*1.271=克/升Cu 　　1毫升0.2当量浓度EDTA*0.17=盎司/加仑Cu 　　2.焦磷酸盐含量的确定： 　　2.1试剂： 　　1)30%的氢氧化钠溶液。 　　2)0.5当量的氢氧化钠（20.0克/升）。 　　3)溴苯酚兰指示剂。制备这种指示剂需称1克，并与15毫升的0.1 当量浓度的NaOH混合以形成淤浆。在一量瓶中，用蒸馏水把混合物稀释至一升。 　　4)0.5当量的浓度的硫酸24.5克/升 　　5)10%的硫酸锌溶液。 　　6)1当量的氢氧化钠（40克/升） 　　2.2分析： 　　1)用吸管吸取5毫升的试样放入500毫升的烧杯中，并加入200毫升的蒸馏水。 　　2)把溶液加热到沸腾，并慢慢加入30%的氢氧化钠，使铜成为氧化铜沉淀出来，直至添加氢氧化钠不再产生沉淀为止。 　　3)待沉淀物沉淀后，用No、40华特曼（eker或(Tirrill)灯上，把坩埚加热到赤红状态30分钟。 　　22） 使坩埚冷却并再次称重，以得到沉淀物的重量。 　　4.3计算： 　　沉淀物重量（克）*37.9-（盎司