新式功能固相萃取材料之制作及对环境里痕量金属离子之富集分离运用.docVIP

　　新式功能固相萃取材料之制作及对环境里痕量金属离子之富集分离运用 第一章绪论 1.1现代光谱分析和材料化学概述 现代光谱分析包括原子吸收和原子荧光光谱法、原子发射光谱法、原子和分子质谱法、分光光度法、核磁共振波谱法，也包括不同波长段如紫外-可见分子吸收光谱法、红外吸收光谱法、激光拉曼光谱法、X射线光谱分析等。光谱分析法开创了化学和分析化学的新纪元，由于光谱分析法准确度、精密度和灵敏度高，且技术上操作简便，分析速度快，试样用量少，所以它在科技领域普遍得到承认和应用。随着科学技术的发展，现代光谱分析仪器准确度和灵敏度日益提升，光谱分析方法己达到微量、痕量甚至超痕量成分分析的要求，广泛地应用于冶金、地质、石油、化工、医药、生物化学、农业、环境保护等许多领域[3-4]。材料化学是从化学的角度研究材料的设计、制备、组成、结构、表征、性质和应用的一门科学，它既是材料科学的一个重要分支，又是化学学科的一个组成部分，具有明显的交叉学科、边缘学科的性质。随着社会经济的迅速发展以及材料科学和化学科学领域的不断进展，新能源、新材料、生物技术等新兴产业相继出现，作为新兴学科的材料化学发展日新月异，在原子和分子水准上设计新材料具有重要的战略意义和广阔的应用前景[5#39;6]。 1.2样品预处理技术与分离科学 随着环境科学的发展，以及污染源的不断增多，如实反映环境质量的现状，把握污染源的排污情况，优化布点和环境样品采集是最为重要的监测环节，而样品制备的误差是影响环境监测数据质量的重要因素。环境样品基质成分十分复杂，各组分的浓度之间差别很大，元素的价态和赋存形态多种多样，而且目标化合物(痕量污染物)，因此在分析之前需要对样品进行预处理。样品预处理技术是使样品的形态成为可直接分析测定的形态、并将测定成分和干扰成分及共存基体分离的操作，它是整个样品(特别是痕量和超痕量)分析过程中的关键环节，直接影响着分析结果的精密度、准确度和检出限。传统样品的预处理方法费时费力，还要使用大量的有机溶剂，增加实验成本的同时还造成严重的环境污染，因此，理想的样品预处理技术逐渐趋向于仪器微型集成化、操作简便自动化，尤其是对环境绿色友好化。目前，常用的样品预处理的技术有液相萃取和微萃取[7]、固相萃取和微萃取、顶空技术、超临界流体萃取、吹赶和捕集、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、分子印记聚合物萃取等。张运涛等将固相微萃取(SPME)技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，分析了 5种不同草莓品种的香气成分，该方法通过吸附/脱附技术，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，其最突出的特点在于实现了无溶剂化，减轻了对环境的污染，适于推广应用。可以看出，样品前处理的本质几乎都可归结为对目标化合物的富集分离。分离技术，是活跃贯连在科学研究与产业发展之间的实用技术。有人认为分离过程有史以来就存在，也有人认为从中世纪炼丹术出现时[#39;5]才开始出现了分离技术，沉淀、结晶、升华、蒸馈这些技术早在几百年前就已经普遍地用于分离物质，可见分离技术的历史之悠久。分离技术主要是基于平衡过程、速率过程[#39;6#39;17]、推动力和阻力或滞留作用[#39;8#39;19]形成和发展起来的。Giddings根据迁移(transport)和平衡作用对各种分离方法进行了归纳和分类，图1.1为一般的分离过程图。 1.3分离纯化技术简介 对样品进行分离纯化一般遵循以下依据：①根据分子形状和大小不同进行分离，②根据分子电离性的差异进行分离，③根据分子极性大小及!溶解度不同进行分离，④根据物质吸附性质不同进行分离，⑤根据配体特异性进行分离。在考虑选用何种分离纯化方法时，应注意以下问题：①样品的性质及其它有关信息，②方法能否保证定量分离，③所加试剂是否影响以后的测定，④针对痕量组分分离时，所用试剂纯度极为严格，⑤除去干扰成分，即为剩下的干扰组分不影响分析结果的准确度。 第二章5-甲基苯并三氣唑修饰的纳米Si02对痕量Pb(II)和Hg(n)的固相萃取的应用 2.1引言 纳米技术的灵感来自于著名物理学家、诺贝尔奖获得者理査德*费恩曼于1959年做的一次题为《在底部还有很大空间》的著名的演讲；20世纪60年代后，人们开始有意识的研究探索纳米体系的奥秘; 1974年，Taniguchi使用纳米技术(nanotechnology)词描述精细机械加工；1984年，德国的格莱特教授开创纳米材料学之先河，制备得到世界上第一块纳米材料。20世纪80、 90年代，微观表征仪器，如扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)，和操纵技术的发展推动了纳米科技的迅速发展。所谓纳米材料，指的是在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，它具有表面效应、小尺寸效应、宏观量子隨道效应和量子尺寸效应。由于表