黄柏总生物碱提取工艺的优化研究.pdfVIP

Strait Pharmaceutica1 Journa1 Vo1 20 No．7 2008 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇25mL，密塞，称定 3．4 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 重量，超声处理(功率 150W，频率20kI-／z)30min，取出，放冷， 各10,uL。按上述色谱条件，对安胎丸以及自芍的阴性样品进 再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 行了测定，结果阴性样品在相应的保留时间无吸收峰出现(见 滤液，即得。 图2)。 100 ’5 0 20 2曩O rain 芍药背对照色谱图 样品色谱黼 阴性样晶色谱溺 图2 芍药苷含量测定F~LC图 3．5 线性关系考察 配制不同浓度的芍药苷对照品溶液，分 用加样回收试验，以3浓度水平加入一定量芍药苷对照品，按 别精密吸取10／LL注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以峰 正文方法测定，并计算回收率。结果芍药苷平均回收率为 面积A(mAU)为纵坐标，相应的进样量( g)为横坐标，绘制 100．8％，RSD=2．0％。 标准曲线，芍药苷回归方程为 Y=1E+06x+15341，r： 3．9 样品测定 精密吸取供试品溶液和对照品溶液各1O止 1．0000，表明芍药苷在0．1982#g～3．964~g范围内与峰面积 注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标法计算含量，按正文方 呈良好的线性关系。 法测定3批样品050801、050802、050803的芍药苷含量(mg- 3．6 精密度试验 分别精密吸取对照品溶液，连续重复注入 g-1)分别为3．3、3．3、3．3。 液相色谱仪5次，按上述色谱条件测定峰面积，相对标准偏差 4 讨论 RSD=0．7％。 芍药苷为自芍的特征性有效成分，采用高效液相色谱法 3．7 稳定性试验 取同一份供试品溶液分别于0、3、6．9、12h 测定其含量方法成熟。试验曾采用多种流动相系统测定样品 进样，按上述色谱条件测定芍药苷的峰面积，求相对标准偏 中的芍药苷，结果流动相为甲醇一0．05mol—L 磷酸二氢钾溶 差，RSD=0．3％，表明样品中的芍药苷放置12h内稳定。 液一醋酸一异丙醇(67：173：4：4)时，样品中的芍药苷峰能与杂 3．8 重复性试验 取安胎丸样品(批号：050803)，按正文含 质峰良好的分离。 量测定方法进行6次平行测定，结果穿心莲内酯平均含量为 参考文献 3．3mg·g一1 RSD=1 [1]侯家玉．中药药理学[M]．北京：中国中医药出版社，2002，228． ． 1％。 3．7 回收率试验 取已知含量的同一批号(050803)样品。采 黄柏总生物碱提取工艺的优化研究 俞 丹，尹 莲 (南京中医药大学药学院南京210000) 摘要：目的 研究黄柏总生物碱的最佳提取工艺。方法 以酸性染料比色法测定总生物碱含量，采用正交表L9(3 )考察乙醇浓度、物料比、提 取时间、提取次数4个因素对其影响。结果 最佳工艺为：16倍量的7096乙醇，提取3次，每次60min。结论 本工艺测定方法可行。为大批 量黄柏提取生物碱提供了理论依据。 关键词：黄柏；提取工艺；正交实验 中图分类号：TQ460．4 文献标识码：A 文章编号：1006．3765(2008)．07．0019 03 Study on the optimal technical extraction of total Alkaloids frOm cortex 作者简介：俞丹，女(1988．)。南京中医药大学药学院05中药制药专业学生。E mail：yirdian162@163．∞m