瘀血痹胶囊质量标准探究.doc

瘀血痹胶囊质量标准探究[摘要] 目的：建立瘀血痹胶囊质量标准。方法：采用薄层色谱法对瘀血痹胶囊中威灵仙、当归、黄芪进行薄层定性鉴别；采用高效液相色谱法对其中的丹酚酸B进行了含量测定。结果：在薄层色谱中可检出威灵仙、当归、黄芪的特征斑点。丹酚酸B在0.218 8~2.188 0 μg线性关系良好（r=0.999 9），方法的平均回收率为100.49% (RSD=1.80%)。结论：本法操作简便、准确、重现性好，能够较好地控制瘀血痹胶囊的质量。 [关键词] 瘀血痹胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法；丹酚酸B [中图分类号]R286 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）06（c）-013-03 Quality standard for Yuxuebi Capsules JIN Feng-huan (Liaoning Herbapex Group Benxi Pharmaceutical Co. LTD.， Benxi 117000， China) [Abstract] Objective: To establish the quality standard of Yuxuebi Capsules. Methods: TLC identifications of Radix Et Rhizoma Clematidis，Radix Angelicae Sinensis and Radix Astragali in Yuxuebi Capsules were carried out.The contents of salvianolic acid B were determined by means of HPLC.Results: The linear range of salvianolic acid B was 0.218 8~2.188 0 μg(r=0.999 9); the average recovery was 100.49% (RSD=1.80%). Conclusion: The methods reported in this paper are easy to operate and can provide accurate and reproducible results， thus are able to control the quality of Yuxuebi Capsules. [Key words] Yuxuebi Capsules;TLC; HPLC; Salvianolic acid B 瘀血痹胶囊是由黄芪、威灵仙、红花、丹参、当归、川牛膝等10多种中药材组成，瘀血痹胶囊具有活血化瘀、通络定痛的功效，对表现为瘀血痹阻证候疾病有一定的治疗作用，无明显不良反应，是一种治疗风湿病的安全有效的药物。为更好地控制本品质量，按照《国家药品标准提高行动计划中成药品种增修订项目任务表》中瘀血痹颗粒所列增修订内容，对本品质量标准进行修订；对原部颁标准中威灵仙薄层鉴别项，按2005年版《中国药典》威灵仙药材的薄层鉴别方法进行了修改，使方法更加简单、斑点更清晰。增加了当归、黄芪的薄层鉴别和丹参中丹酚酸B的含量测定项。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪（包括G1379A在线脱气机、G1313A 自动进样器、G1311A四元梯度泵、G1316A柱温箱、G1314A 紫外检测器）；UV-2401型紫外分光光度计；恒温水浴锅；PW型超纯水制备器；KQ5200型超声波清洗器（昆山超声波设备厂）。 威灵仙对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号为1189-200101）；当归对照药材（中国药品生物制品检定所提供，批号为120927-200512）；黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所提供，批号为0781-200311）；丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为111562-200302，供含量测定用）。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1薄层色谱鉴别 2.1.1 威灵仙的鉴别取本品内容物10 g，加乙醇50 ml，回流提取2 h，滤过，取滤液浓缩至约20 ml，加盐酸3 ml，加热回流1 h，加水10 ml，放冷，加石油醚（60~90℃）25 ml，振摇提取，蒸干石油醚，残渣加无水乙醇10 ml溶解，作为供试品溶液。另取威灵仙对照药材2.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验（《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B），吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶3∶0.2）为展开剂