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安痛宁片的含量测定 任国贤，段敏敏 河南大学药学院，河南开封（475001 ） 摘 要：目的：建立安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。 使用VP-ODS （150mm×4.6mm ，5 μm ）柱，以甲醇-水-三乙胺（50　50　0.1 ）为流动相， 流速：1 ml/min ，在220nm 波长处检测。结果：镇痛新在2.00 ～12.00 μg 范围内呈线性关系， r=0.9999；双氯灭痛在10.00 ～60.00 μg 范围内呈线性关系，r=0.9999；平均回收率：镇痛新 为99.6 ％，RSD=0.4%(n=9)；双氯灭痛为99.7 ％，RSD=0.4%(n=9)；结论：用高效液相色谱 法，采用本文所提出的色谱条件，可分别测定安痛宁片中镇痛新、双氯灭痛的含量，结果准 确。且该方法简便易行，回收率，重现性和精密度好，可用于安痛宁片的质量控制。 关键词: 镇痛新；双氯灭痛；安痛宁片；高效液相色谱法 安痛宁片是由镇痛新（Talwin ）和双氯灭痛 （Diclofenac ）制成的新的复方制剂。镇痛 新[1] [2] 为一新型非麻醉类镇痛药，并有肌松，抗忧郁和平稳退热作用，双氯灭痛 为一高效低 毒非甾体类消炎镇痛药，其解热、镇痛、抗炎效应强。此二药组合在一起镇痛作用相加，并 有强大双环节退热作用，适用于各类中度急慢性疼痛的治疗，且无呼吸抑制作用，有重大社 会效益和经济效益。 中国药典[3]2005 年版对双氯灭痛含量采用酸碱滴定法进行测定，考虑安痛宁片为两者的 复方制剂，不易采用酸碱滴定法测定其含量；张华安[4]等在 1994 年用反相高效液相色谱法 测定强力镇痛片中双氯灭痛和阿普唑仑含量时，用C18柱（5 μm ）220 ×4.6mm, 以甲醇-水为 流动相可同时测出两种组分的含量。邹恒琴[5]等用C18柱（5 μm ）250 ×4mm ，以甲醇（36 ： 64 ）-醋酸钠缓冲液 （pH ３. ６）为流动相测定了两种制剂中双氯灭痛的含量，国外关于双氯 灭痛在多种药物制剂中的HPLC测定方法也有报道［６、７］，但对双氯灭痛和镇痛新制成的复 方制剂的测定未见报道，高效液相色谱法的灵敏性、专属性、准确性均较好且操作简便，因 此我们选用高效液相色谱法对安痛宁片进行含量测定。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 LC-10AT 型高效液相色谱仪 （日本，岛津）；SPD-10Avp 型紫外检测器 （日本，岛津）； N-2000 双通道色谱工作站 （浙江大学智达信息工程有限公司）； VP-ODS 色谱柱 （150mm ×4.6mm ，5 μm ）；AG135 型电子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；HS10260D 型超声波清洗 机（天津市恒奥科技发展有限公司）。 1.2 试剂 镇痛新（化学对照品，供含量测定用，10168-010 1，中国药品生物制品检定所）；双氯 灭痛 （化学对照品，供含量测定用，10330-0101，中国药品生物制品检定所）；安痛宁片 （自 制 样品批号 040720 、040725 、040801 ）；甲醇（高效液相色谱专用，一级色谱纯，040709101， 天津四友生物医学技术有限公司）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 实验条件的选择 -1- 2.1.1 对照品溶液的制备 镇痛新对照品储备液：精密称取镇痛新对照品 10.00mg 于 100ml 容量瓶中，加甲醇适 量使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得100.0 μg/ml 镇痛新对照品储备液。 双氯灭痛对照品储备液：精密称取双氯灭痛对照品 10.00mg 于 100ml 容量瓶中，加甲 醇适量使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得100.0 μg/ml 双氯灭痛对照品储备液。 镇痛新对照品供试液：精密量取0.6 ml 镇痛新对照品储备液于 10ml 容量瓶中，用流动 相稀