电化学石英晶体微天平.ppt

仪器包括一个特殊设计的电解池，如图1(a)所示。电解池由三块圆形的聚四氟乙烯组成。直径为35mm，总高度为37mm。最上面的是盖子，用于安装参比电极和对极。中间的是用于放溶液的池体。石英晶体被固定于中间和底下的部件之间，通过橡胶圈密封，并用螺丝固定。石英晶体的直径为13.7mm，晶体两面的中间镀有5.1mm直径的金盘电极(其它电极材料需特殊定做)。新晶体的谐振频率是7.995 MHz。 下图显示了1mM Pb2+在0.1MHClO4溶液中欠电位沉积的循环伏安图和作为电位函数的相应的频率改变。扫描速度为0.05V/s。在-0.42V出现的阴极峰是由于单层欠电位沉积。-0.29V处的阳极峰是由于铅的溶出。频率-电位图显示了由于铅沉积而使频率下降了25Hz(相当于33.5ng)。 注意事项 电极夹千万不能接触高于10V的高压电，否则容易造成仪器的损坏。 电化学石英晶体微天平原理及使用 原理及应用 电化学石英晶体微天平（electrochemical quartzcrystal microbalance）简称EQCM,是压电传感与电化学方法相结合发展起来的技术。 其原理是基于石英晶体振荡片上吸附或沉积时，晶体振荡频率发生变化，它与晶片上沉积物的质量变化有简单的线性关系。 它能在电化学反应过程中同时获得质量变化的信息，检测灵敏度可达ng级。是研究液/固界面最有效的工具之一，可用于金属电沉积与腐蚀、吸附与脱附、成核与晶体成长、电化学聚合与溶剂效应、膜的掺杂与去掺杂等基本电化学行为的研究。 含石英晶体振荡器，频率计数器，快速数字信号发生器，高分辨高速数据采集系统，电位电流信号滤波器，信号增益，iR降补偿电路，以及恒电位仪／恒电流仪 。 仪器可工作于二，三，或四电极的方式。四电极对于大电流或低阻抗电解池（例如电池）十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。 上海辰华CHI440B 电化学石英晶体微天平 (a)石 英 晶 体 的 两 面 都 用 真 空 镀 膜 机 镀 上 了 金 膜 ， 其 谐 振 频 率 为 7.995 M Hz 。 晶 体 朝 上 的 一 面 的 金 盘 与 溶 液接 触 同 时 也 作 为 工 作 电 极 。 晶 体 和 安 装 支 架 的 俯 视 图 见 电 解 池 右 边 。 (b) QCM 晶 体 振 荡 时 晶 体 切 变 的 侧视 示 意 图 。 为 了 清 晰 ， 晶 体 的 厚 度 和 切 变 被 放 大 了 。 铅 欠 电 位 沉 积 的 循 环 伏 安 图 和 QCM 图 。 扫 描 速 度 为 0.05 V/s 。 电 化 学 测 量 技 术 电 位 扫 描 技 术:循环伏安法、线性扫描伏安法等 电 位 阶 跃 技 术 ：计时电流法、计时电量法、方波伏安法、多电位阶跃等 交 流 技 术 ：交流阻抗测量、交流伏安法等 恒 电 流 技 术 ：计时电位法、电位溶出分析等 其 他 技 术 ：电流-时间曲线、差分脉冲电流法等 由于仪器集成了多种常用的电化学测量技术，使得仪器可用作通用电化学测量，也可单独用作石英晶体微天平的测量(不同时进行电化学测量)。 仪器的使用 开机：按下开关，听到仪器风扇声后，双击桌面软件图标， 弹出软件的界面。 硬件测试：Setup→Hardware Test 检测正常后会弹出右边对话框 点OK进行实验技术选择 实验技术：Setup→Technique 选择所需要的技术，点OK （以循环伏安法为例） 实验参数：实验参数的动态范围 可用Help看到 如 果 你 输 入 的 参 数 超 出 许 可 范 围 ， 程 序 会 给 出 警 告 ， 给 出 许 可 范 围 并 让 你 修 改 电极线连接： 工作电极 （绿色夹头） 感受电极 （黑色夹头） 参比电极 （白色夹头） 辅助电极 （红色夹头） 注意：感受电极用于四电极体系，用时与工作电极的夹头夹在一起，四电极对于大电流（100mA以上）或低阻抗电解池（1欧姆，例如电池）十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差，当用于三电极体系时，感受电极应荡空不用。（三电极、四电极的设定位置：“电解池控制”） ↓