中国药典 2015年版 第二部_部分12.pdf

歌渝公 l郁蓄ouryao · com 中国 药典 2015年版 环孢素 钟 0. 2m l 。 溶解 ，置冰水浴 中冷却 滤，过，滤液作为供试品溶液；另取环吡 取本品 适量 （约 相 当 于 环 吡 酮 3 0 m g ) ,置 2 0 m l量瓶 酮胺对照品4m g 加， 甲醇 l m l 使溶解 ，作为对照品溶液 。照薄 中，加含 冰醋 酸 2 0 0 、乙 腈 2 m l与 流动相 1 5 m l的混合溶液 层色谱法 （通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10H1,分别点 使溶解 （必要时超声助溶 ），用流动相稀 释至刻度 ，摇 匀 ，作 于同一硅胶G F254薄层板上 ，以苯- 乙醇- 冰醋酸-iV ，N -二甲基 为供试 品溶液；精 密 量 取 lm l , 置 2 0 0 m l量 瓶 中，用乙腈-流 甲酰胺 （90 : 8 : 1 : 1 ) 为 展 开 剂，展 开 ，晾干 ，置紫外光灯 动相（1 : 9 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对 照溶液 。照高效液 (254nm )下检视 供试， 品溶液所显主斑 点的位置和颜色应与 相色谱法 （通则0 5 1 2 ) 试 验，用 氰 基 键 合 硅 胶 为填 充 剂 ；以 对照品溶液的主斑点相同 。 乙腈-0 .0 9 6 % 的 乙二 胺 四醋 酸 二 钠 溶液 - 冰 醋 酸 （230 : ( 3 )取本品 4 g ,置 5 0 m l离心管中，加 0. 5 m o l/L 氢氧化钠 770 : 0. 1 ) 为 流动相；流 速 为 每 分 钟 0. 7m l ;检测波长为 溶液 1 0 m l与氣化钠l g ，强烈振摇 用，三氣 甲烷 1 0 m l提取并离 220nm 与 298nm 。供试 品溶液 的色谱 图中，环吡酮峰的拖 心 3 次，水层置分液漏斗 中，加 lO m o l/L 盐酸溶液使石蕊试纸 尾 因子应在0. 8 〜2. 0 之 间；环 吡酮峰保留时间应在 8 〜 11 恰显红色 再， 加 0 .5 m o l/L 盐酸溶液 1m l ，用 三 氣 甲烷 提取 2 分钟之 间 。精 密量取供试 品溶液 与对 照溶液各 l o y ,分别 次，每 次 15m l ，合并提取液 ，减压蒸干 放，冷 。取残渣约10mg ， 注人液相色谱仪 ，记录色谱 图至 环 吡酮峰保留时间 的 2. 5 加 乙醇溶解并转移至10 0m l量瓶 ，用 乙醇稀释至刻度 ，摇匀 。 倍 。22 0 n m 与 2 9 8 n m 检 测 ，得到的供试品溶液色谱图中如 滤过，取 续 滤 液 5 m l,置 2 5 m l量瓶 中，用 乙醇稀释至刻度 ，摇 有杂质峰 ，除 2-氨基 乙醇峰外 ，各杂质峰面积的和均不得 匀 ，照紫外- 可 见 分光光度法 （通 则0 4 01 )测 定，在 304nm 与 大于对应波长下对照溶液的主峰面积（0. 5 % )。 231nm士3 n m 的波长处有最大吸收。 干 燥 失 重 取本品，置五氧化二磷干燥器 中，室温减压干 【检査】 黢 碱 度 取本品约3_5g,加 p H 值 6〜7 的沸水 燥至恒重 减，失重量不得过 1 .0 % ( 通则 0831 )。 15m l ，搅拌 ，置 水 浴 上 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，依 法测 定 （通则 炽 灼 残 渣 取本品 l.O g ,依法检査 （通 则0841 ,遗留残