中国药典 2015年版 第二部_部分9.pdf

歌渝公 异 亮 氨酸 l郁蓄ouryao · com 中国药典2015年版 94% 二甲基硅氧烷共聚物（或极性相近 ）为 固定液 的毛细 管柱 ( 0_ 02% )。 为色谱柱 ;起 始 柱 温 4CTC ，维 持10分 钟 ，以每 分 钟 40*C的速 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则0802 )，与标准 率 升 温 至 230X ：，维 持5 分 钟 ；检 测器 温 度 为 250X ：;进样 口温 硫 酸 钾 溶 液 2 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得 更 浓 度 为 200C 。理 论板 数按 丙酮峰计算 不低 于 15 000 丙酮， 与异 (0. 02% )。 氟烷 的分离度应符合规定。精 密量取对 照品溶液与供试 品溶 铵 盐 取 本 品 0. 10g,依 法检查 （通 则0808)，与标准氣化 液 各 1M ，分别注 人气 相色谱 仪 ，记录色谱 图。按外 标法 以峰 铵 溶液 2. Oml制成的对 照液比 较 ，不得 更深 (0. 02% )。 面 积计算 ，丙酮 、N ，iV-二甲基甲 酰胺 与 N -甲基吡咯烷酮 的残 其 他 氨 基 黢 取 本 品 适 量 ，加水溶解并 稀 释 制成 每 lml 留量均应符合规定。 中 约 含 20mg的 溶液 ，作 为供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml ，置 不挥发t t 取 本 品 10ml ，置 经 50*C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ， 200ml量 瓶 中，用水稀 释至刻度 ，摇 勻 ，作为对 照溶液；另取异 置 室 温 下 挥 发 至 干 ，在 50 C 干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得 亮氨酸对照品与缬氨酸对照品各适量 ，置 同一 量瓶 中，加水溶 过 2. 0mgo 解并 稀 释 制成 每 lm l 中各约含 0. 4mg 的 溶液 ，作为系统适用 水 分 取 本 品 ，照水分测定法 (通 则 0832第一 法 1)测 定， 性溶液 。照薄层色谱法 （通 则0502)试 验，吸取上述三种溶液 含水分 不 得 过 0.1% 。 各 5^1,分别点于同 一 硅 胶 G 薄层 板 上 ，以正丁醇 -水-冰醋酸 装 量 取本品，依 法 检査 (通 则 0942) ，应符合规定。 ( 3 : 1 : 1)为展 开 剂，展 开 ，晾干 ，喷以茚三酮 的丙酮溶液 （1— 【类别 】 吸人全麻药。 50) ，在80*C加 热 至 斑 点 出现 ，立即检视 。对照溶液应显一个 【规格 】 100ml 清 晰 的斑 点 ，系统适用性溶液应显 两个 完全分离 的斑 点 。供 【贮藏】 遮 光 ，密封 ，在阴凉处保存 。 试 品溶液如显杂质斑 点 ，其颜色 与对 照溶液的主斑 点比较 ，不 得 更深 (0. % )。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105t ：干 燥 3 小 时 ，减失重量不得 异 亮 氨 酸