中国药典 2015年版 第二部_部分14.pdf

歌渝公 l郁蓄ouryao · com 中国药典 2015年版 法 罗培南 钠 加水溶解并 稀 释 至 1000m l ，摇 匀 ）-乙 腈 （85 ：15 混 合溶液 供试 品溶液色谱 图中如 有 杂质峰 ，按外 标法 以法 罗培南峰 计 (溶 剂 I 使溶解并 稀 释 制成 每 lm l 中约含 法 罗 培 南 0. 5mg 算 保留时间， 小于法罗培南峰 的杂质总量不得过1 .0% 。 的溶液 ，作为供试 品 溶液；精 密 量 取 lm l,置 100m l量 瓶 中 ， 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.og,精 密 称定，置 顶 空 瓶 中，精密 用溶 剂 I 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对 照溶液；精 密量取对 照溶 加 二甲基 亚 砜 5m l使溶解 ，密封 ，作为供试 品溶液；分别精密 液适量 ，用 溶 剂 I 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含法 罗 培南 称取正 己烷 、丙酮 、四氢 呋喃 、二氣 甲烷 、乙 腈 、甲苯 、二甲苯 0 .25pg的溶液 ，作为灵敏度溶液 。照高效液相色谱法 （通则 对 照品 适量 ，用 二甲基 亚 砜 定 量稀 释 制成 每l m l 中分别含正 0512 试 验，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6 m m X 己 焼 0. 058m g 、丙 酮 1. O m g 、四氢 块 喃 0. 144m g 、二氣 甲垸 250mm ，5^xm或 效能相 当 的 色谱 柱 ）；流 动 相 A 为磷 酸盐缓 0. 12m g 、乙腈 0. 082m g 、甲苯 0. 178m g 、二甲苯 0. 4 34m g 的 冲液 （取 磷 酸 二 氢 钾 6. 12g 、磷 酸 氢 二 钠 1.79g与溴化 四丁 混 合 溶液 ，精 密 量 取 5m l ，置 顶 空 瓶 中，密封 ，作为对 照品 溶 基 铵 1 .61g ，加水溶解并 稀 释 制成1000m l ;流动 相 B 为磷酸 液 。照残留溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第二法 ）试 验，以聚 乙二 盐缓冲液-乙腈 （50 ：50 ;流 速 为 每 分 钟 1 .0m l ;按下 表进 行 醇 （或极性相近 ）为固定 液 的毛细 管柱 为色谱 柱 ，起始温度为 线性梯度 洗脱 ；柱 温 为 40 °C;检 测 波 长 为 240nm 。取法罗培 30 °C ，维 持 15分 钟 ，再 以 每 分 钟 5 0 C 的 速 率 升 至 150 1 ,维 南 对 照品和 杂质 I 对 照品各 适量 ，加溶 剂 I 溶解并稀释制成 持 5 分 钟 ；进样 口 温 度 为 1 7 01 ;检 测器 温 度 为 200X ：;顶空 每 ltnl中各约含 0. 25 m g 的混 合 溶液 ，取 20^1注人液相色谱 瓶 平 衡 温 度 为80X ：，平衡 时间 为 3 0 分 钟 。取对 照品溶液 顶 仪 ，记录色谱 图，法 罗 培南峰 的 保留时间约 为 3 1 分 钟 ，法罗 空 进 样 ，按正己烷 、丙酮 、四氢 呋喃 、二氣 甲烷 、乙腈 、甲苯 、二 培南峰 与 杂质 I 峰 间的 分离度应 符 合要求。取 灵敏度溶液 甲苯 、二甲基亚 砜 （溶 剂）的顺 序 依 次 洗脱 ，各主峰之 间的分 20 x；l注 人 液相色谱 仪 ，丰 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。 离度均 应符 合要求 ^取供试 品溶液和对 照品溶液分别 顶空 进 再精 密量 取供试 品溶液 和 对 照溶液各20pl ，分别注入液相色 样 ，记