基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨.PDFVIP

450 中国卫生检验杂志 2005年 4 月 第 15卷 第 4 期 　Ch inese Journal of H ealth L aboratory Technology, Ap r 2005; Vol 15　No 4 【测定方法 】 基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨 冯银凤 ,黄 　诚 ,周 日东 ,吴惠刚 (中山市疾病预防控制中心 ,广东中山　528403) [摘要 ] 　目的:针对石墨炉原子吸收光谱法测定成分复杂的样品 ,特别是对含氯化钠较高的样品中的铅 ,采用磷酸二氢 铵溶液 +硝酸溶液 +抗坏血酸溶液作基体改进剂 ,提高灰化温度和原子化温度 ,增加铅信号的稳定性 ,减少灰化阶段中 铅的损失 。方法 :用仪器全自动进样系统 ,分别加入基体改进剂磷酸二氢铵 、磷酸二氢铵 +硝酸 +抗坏血酸混合液 ,测定 日常监测的样品回收率 。结果 :用磷酸二氢铵 +硝酸 +抗坏血酸混合液作基体改进剂能使样品的回收率由 80% 提高到 95% 以上 。结论 :用选定基体改进剂测定标准物中的铅 ,结果符合要求 ,相对标准偏差为 08% ～17% 。说明磷酸二氢 铵 +硝酸 +抗坏血酸混合液作基体改进剂较为理想 。 [关键词 ] 　石墨炉 ;铅 ;基体改进剂 ;磷酸二氢铵 +硝酸 +抗坏血酸 [中图分类号 ] 　O6573 1　　　　[文献标识码 ] 　A 　　　　[文章编号 ] 　1004 - 8685 (2005) 04 - 0450 - 02 　　石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅 ,灵敏度高 ,但复杂 表 1　石墨炉原子吸收测定 Pb 的升温程序 基体常对分析结果的准确性带来影响 。基体改进剂可以在控 干燥 灰化 原子化 净化 制和消除背景吸收 、灰化损失 、分析物释放不完全 、分析排出 ( ) 温度 ℃ 95 ～120 400 2 100 2 100 [ 1, 2 ] ( ) 速率的变化等方面起着重要的作用 。本文选择磷酸二氢 持续时间 s 50 80 30 20 ( ) ( ) ( ) ( ) 气体流速 L /m in 30 30 0 30 铵溶液 2% +硝酸溶液 1% +抗坏血酸溶液 1% 混合液 作基体改进剂 ,与标准液 、样品液同时进样 ,从而降低测铅时 基体的干扰 ,提高测定方法的准确度 。 133　样品测定 　利用仪器全 自动进样系统 ,分别将标准使 用液 、样品液 、试剂空白、基体改进剂置于样品杯 ,按表 1石墨 1　材料与方法 炉原子吸收测定铅的升温程序进行测定 。选择基体改进剂 1