微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼.PDFVIP

维普资讯 中国卫生检验杂志 2006年 11月 第 16卷 第 11期 ChineseJournalofHealthLaboratory．Technology，Nov2006；Vol16 No11 1337 【化学测定方法】 微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼 林 立 ，曹宝森 ，曹 红 ，周谙非 ，杨彦丽 ，陈玉红 (1．国家食品质量安全监督检验中心，北京 100083；2．安捷伦科技有限公司(中国)，北京 100022) [摘要] 目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体 质谱 (ICP—MS)法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析 了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合 ，相对标准偏差在2．0％一4．0％。结论 ：用加标回收的方法评价了该方 法的准确性 ，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。 [关键词] 微波消解；ICP—MS；食品；硼 [中图分类号] 0657．63 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2006)11—1337—02 硼砂为四硼酸钠 的俗称，为白色或无色结晶性粉末。硼 液逐级稀释配得，介质为 5％ 硝酸；内标溶液：10 g／ml锂、 砂用于食品中会增加食品的韧性、脆度并改善食品的保水性、 钪 、锗、钇、Tb、铋混合标准溶液 (Agilent，Part#5183—4680)，稀 保存性，因而我国自古就习惯在年糕、油面、烧饼、油条、鱼丸 释为 1xIg,／ml，介质为 5％ 硝酸；调谐溶液：10ng／ml锂、钴、 等中少量添加硼砂。但硼砂对人体健康的危害性极大，连续 钇、铈、铊混合标准溶液 (2％硝酸介质)(Agilent，Part#5184— 摄取会在体内蓄积，妨害消化道的酶的作用，引发多脏器的蓄 3566)；超纯水(18．2MQ)，由Milli—Q超纯水系统制得，用于 积性中毒。其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障 配制所有标准溶液与样 品溶液。国家一级标准参考物质 碍 、休克、昏迷等所谓硼酸症。硼砂 的成人中毒剂量为 1— GBW07605(茶叶)与GBW08501(桃叶)。 3g，成人致死量为 15g，婴儿致死量为 2～3g…。目前，世界 1．2 实验方法 各国多禁用硼砂作为食品添加物，我国也已严令禁止硼砂在 1．2．1 样品处理 准确称取制备均匀的固体样品0．5000g 食品中使用。 (液体样品1．0000g)，置于酸煮洗净的PTFE(聚四氟乙烯)消 食品中总硼的含量可以反映出食品中硼酸的含量，现有 解罐中，加入 3ml浓硝酸和2ml过氧化氢。按照预先设定好 分析方法多为分光光度法 ，包括 甲亚胺 一H分光光度法、姜黄 的消解程序加热消解。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消 素分光光度法、胭脂红分光光度法 和荧光光度法等 。，操作 解罐，样品消解液转移至干净的5OmlPET塑料瓶，以少量超 繁琐，方法灵敏度也较低，共存离子带来的干扰大 ，难以实现 纯水洗涤消解罐与盖子3—4次，洗液合并至 PET瓶中，定重 0．0005％ 以下的硼含量的测定。 至 50．00g，混匀。随同样品进行空白试验。 微波消解法进行样品前处理具有简便、快速、空白低等优 1．2．2 标准 曲线配制 分别用 5％ 的硝酸将硼标准贮备液 点，而 ICP—MS具有较高的灵敏度与较宽的线性范围，能够满 逐级稀释为0．020、0．050、0．30、1．00、2．00 g／ml的硼标准溶 足各种含量的分析