纺织品和食品包装材料中的壬基酚, 辛基酚和双酚 A.PDFVIP

第38卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第2期 Chinese 2010年2月 JoumalofAnalyticalChemistry 197～201 DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00197 液相色谱-串联质谱法同时测定 纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A 马强1 白桦“ 王超1 张庆1 周新1 董辉2 王宝麟1 (中国检验检疫科学研究院，北京100123)2(国家质量监督检验检疫总局检测监管司，北京100088) 摘要建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱．串联质谱分析方法。不同类 型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法，以无水乙醇为提取剂，在10．3MPa和120℃下静态循 环提取2次，提取液经SupeleleanEnvi—Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化，收集甲醇一二氯甲烷(1：4，WV)洗脱 液，采用Waters XBridgeCis色谱柱，以甲醇-0．1％氨水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，在LC／MS／MS多反应 监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0．5斗g／kg，在0．5一lO肛g／b的 3个添加水平范围内，纺织品样品的平均回收率为86．9％一92．5％，相对标准偏差均小于9．1％；食品包装材 料样品的平均回收率为87．8％一93．0％，相对标准偏差均小于8．8％。本方法准确、快速、灵敏度高，可用于 纺织品和食品包装材料的实际检验。 关键词加速溶剂萃取；固相萃取；液相色谱-串联质谱；纺织品；食品包装材料；壬基酚；辛基酚；双酚A 1 引 言 壬基酚、辛基酚和双酚A作为典型酚类环境雌激素。壬基酚和辛基酚被广泛用作纺织整理剂、塑 料增塑剂、工业和家用洗涤剂、农药和印染乳化剂等，大量用于合成非离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙 烯醚一J。双酚A是生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的重要原料，涉及的产品包括食品包装材料、粘合剂 等，也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂等精细化工产品旧J。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物 质，通过食物链进入人体【3’4J，会在生物体内积累，对人体癌细胞生长及生殖能力均会造成严重影响∞1， 被欧盟列为优先危害物质№J。奥斯陆一巴黎公约(OSPAR)也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物 Standard 协会颁布的“Oeko—Tex 1000”中明确规定，禁止在纺织品生产过程中使用壬基酚一J。2008年，加拿 大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。挪威污染控制署颁 布的“关于限制特定有害物质在消费品中的使用”(PoHS指令)也限制双酚A在消费品中的使用。 目前，壬基酚、辛基酚和双酚A的分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)¨o，…、超临界流体色谱 境。12,13,16,18]、食品¨9|、纸张[173等样品，而对于纺织品和食品包装材料样品测定的报道较少。本研究采 用加速溶剂萃取、固相萃取、液相色谱．串联质谱等技术建立了同时测定纺织品和食品包装材料中壬基 酚、辛基酚和双酚A的分析方法，在10rain内完成了壬基酚、辛基酚和双酚A的快速分离检测，为纺织 品和食品包装材料样品的高通量快速检测提供了可靠的分析平台，并对不同类型的纺织品和食品包装 材料样品进行了筛查。本方法准确、快速、灵敏度高。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 micro Alliance API质谱仪(美国Waters公司)；ASE300型加速溶剂 2695高效液相色谱仪、Quattro 2009-06—15收稿；2009-08-27接受 本文系国家质量监督检验检疫总局科技计划(No．2007IK094)资助项目 }E—mail：baihlll@sina．corn 万方数据万方数据 分析化学 第38卷