八碳烯和十八碳烯与二乙烯基苯交联聚合包覆二氧化钛固定相的合成及反相色谱性能的评价.pdfVIP

第27卷第l期 分析测试学报 Vo1．27 N0．1 2008年 1月 FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis) 10～l3 八碳烯和十八碳烯与二乙烯基苯交联聚合包覆 二氧化钛固定相的合成及反相色谱性能的评价 怀其勇 ，马庆林 ，左育民 (1．山东大学 威海分校 海洋学院，山东 威海 264209；2．南开大学 化学系，天津 300071) 摘 要：分别合成了八碳烯．1以及十八碳烯．1与二乙烯基苯交联聚合包覆二氧化钛固定相，对它们进行了元 素分析和漫反射红外光谱的表征，并用这两种填料分离了稠环芳烃、烷基苯、苯胺类碱性化合物、卤代苯。 实验证明这种交联聚合包覆固定相对有机流动相和碱具有高稳定性。最后将两种固定相用于合成药中辛伐他 汀和洛伐他汀的分离检测。 关键词：二氧化钛；交联聚合包覆固定相；反相液相色谱；分离；固定相的稳定性 中图分类号：0657．72 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2008)01—0010—05 Preparation and Evaluation of Co—polyoctene，Octadecene and Divinylbezene and Ethyl Styrene—encapsulated Titanium Dioxide Packing for HPLC HUAI Qi—yong 。MA Qing．1in。，ZUO Yu．min。 (1．Marine College，Shandong University at Weihai，Weihai 264209，China； 2．Department of Chemist~，Nankai University，Tianjin 30007 1，China) Abstract：The preparation of CO-polyoctene，octadecene and divinylbezene and ethyl styrene-encap- sulated titanium dioxide packing for HPLC and the characterization of the two new stationary phases U— sing elemental analysis and diffuse reflection infrared spectrum were carried out．Good separations of polynuclear aromatic compounds，alkylbenzenes，basic aromatic compounds，halobenzenes as well as lovastatin and simvastatin were achieved．The high stability of C l8一ES—DVB—TiO2 and C8一ES— DVB—TiO2 to organic mobile phase and basic aqueous solution were also demonstrated． Key words：titanium dioxide；polymer-encapsulated stationary phase；reversed phase liquid chro- matography；separation；stability of stationary phase 传统的高效液相色谱柱填料主要是硅胶基质填料和有机聚合物微球…。但是，由于前者的酸碱稳 定性差，残留的硅羟基会导致“第二效应”的产生 ，而聚合微球又有刚性差的缺点 ，限制了它们在 生化和药物分离中的应用，为了延长反相液相色谱(HPLC)柱的寿命，扩展其pH使用范围，人们主要 采取了以下3种措施：一是在硅胶表面键合双齿硅烷或高密度硅烷 ；二是增加交联度来改善聚合物 微球的刚性以降低其溶胀性 5 ；三是采用聚合物包覆无机基质固定相 6。。 。前两种方法只能改善分离 条件，而其自身的缺