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止泻奇效散制备及质量控制摘要：目的：探讨止泻奇效散的制备工艺和质量标准。方法：该制剂中主要中药成分的定性鉴定用显微鉴定法，主要有效成分的鉴定用薄层层析法，葛根的含量测定用高效液相色谱法。结果：该制荆制备工艺合理，质量稳定、可控。结论：本方法简便易行，准确可靠，重现性好，可用于该制荆的质量控制。 关键词：止泻奇效散；制备工艺；质量控制；显微鉴定；薄层层析鉴定；高效液相色谱法 中图分类号：R282.4　文献标识码：A　文章编号：1673-7717(2007)11-2416-03 乳婴腹泻是一种常见的慢性病症，若不及时控制，则可能导致生长发育障碍，卫生部已将其列为儿科重要“四防病”之一。本课题组根据临床经验，提出“母婴兼治法”，以西洋参、茯苓等为主药组成“止泻奇效散”治疗本病，取得满意疗效。现将止泻奇效散的制备和质控研究报道如下。 1　仪器试药 Waters 1525高效液相色谱仪和2487双通道紫外可见光检测器(美国Waters公司)，sB-3薄层色谱仪(天津天分分析仪器厂)，JBT／C―YCLS00T／3P(D)超声波药品处理机(济宁金百特公司)，SH10A水分快速测定仪(上海恒平公司)，FA1004电子分析天平(上海恒平公司)，YHC,600-S远红外快速干燥箱(上海三浦医疗设备公司)，DC100不锈钢高速粉碎机(浙江丰华药机厂)，XS-402生物显微镜(江南永新光学有限公司)，DSH-双螺旋锥形混合机(上海升立混合机厂)。 西洋参、茯苓等处方中药材购自张仲景国医学院饮片场，经本院中药鉴定教研室鉴定确认；西洋参、苍术、诃子、山楂、木香等中药材对照品由河南哈森药业公司提供；葛根素、没食子酸、熊果酸标准品由南京天源生物公司生产；含量测定所用试剂为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2　制备方法 2.1　处方组成 西洋参900g，茯苓900g，炒白术500g，葛根300g，炒苍术600g，车前子300g，泽泻300g，炒诃子500g，乌梅200g，焦山楂600g，鸡内金600g，神曲300g，木香200g。 2.2　制备工艺 处方中各药按有关规定进行净选、炮制后，苍术、木香于50℃烤箱内烘烤4h，余药于70℃烤箱内烘烤3h，自然放凉。西洋参、车前子、乌梅、鸡内金分别单独粉碎，余药混合粉碎，均过5号筛，所得细粉置混合机内混合30min后，紫外线照射灭菌3h，按每袋30g分装，密封。每天2次，每次1袋。 3 质量控制 3.1　性状 本品为棕褐色的粉末，气香，味甘、苦，微涩。 3.2　显微鉴别 取本品，置显微镜下观察：树脂道内含金黄色油滴状物和少量橙红色条块状分泌物；分泌细胞含油滴状或颗粒状物。油室类圆形。不规则分枝状团块，无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8μm。草酸钙簇晶直径17～78μm，棱角多尖锐；针晶细小，长10～32μm，存在于薄壁细胞中；纤维周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁厚薄不一，木化。菊糖表面显放射状纹理。木纤维多成束，长梭形，纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。淀粉粒单或复粒，脐点多点状、裂缝状、一字状或人字状等。石细胞不规则形，有的与木栓细胞连接。木栓细胞表面观类多角形、类长方形或类方形，壁薄，细波状弯曲，栓内层细胞纵断面观可见径向排列的纹孔。内胚乳细胞壁甚厚，充满细小糊粉粒。网纹导管直径23～40μm，具缘纹孔六角形或椭圆形，排列比较紧密。非腺毛单细胞或2―5个细胞组成，表面有螺纹交错的纹理，基部稍圆或略平直。 3.3　薄层层析鉴别 ①取本品8g，加三氯甲烷200mL，加热回流1h，放冷，滤过，弃去三氯甲烷，药渣挥尽溶剂，加甲醇50mL，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用0.1mol／LNaOH溶液洗涤2次，每次20mL，再用正丁醇饱和的水20mL洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取拟人参皂苷F11。、人参皂苷Rb1、Re1、Rg1。对照品，加甲醇制成每1mL各含2mg的溶液，作为对照品溶液。照药典薄层色谱法试验，吸取上述6种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)5～10℃放置12h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 ②取本品4g，加乙醚20mL，超声处理(功率25