尿中三氯乙酸测定的顶空固相微萃取气质联用法.pdfVIP

623 ·监测与检验技术· 尿中三氯乙酸测定的顶空固相微萃取气质联用法 李添娣 易娟周伟 张文林怡然 负建培 【摘要】 目的建立尿中三氯乙酸的顶李固相微苇取气质联用测定方法。方法尿中的三氯乙 酸加热脱羧生成i氯甲烷．经顶空同相微苹取提取．解吸后进气相色谱分离．质谱检测器枪测。结果 三氯乙酸在1一1000 pg，L浓度范围内线性良好．线性方程为Y=613．IX+4801(r=0．9996)，最低检fIj浓度 为0．4弘g／I．。样品加标IⅡl收率93．3％～100．7％．相对标准偏差为1．3％一6．7％。结论该法简便、灵敏、准 确，可应用于正常人群尿液中三氯乙酸的检测。 【关键词】三氯乙酸；尿；色谱法，气相，质谱 为70 j氯乙烯(Trichloroethylene，TCE)属卤代烃类有机溶剂．eV；电子倍增器电压为1376V；离子源温度为230℃： 广泛用于化工、五金、电子、玩具、印刷等多个行业。该毒物不 四级杆温度为150℃；接口温度为250℃；扫描范围为25～ 200 ANAl．YTIC5 仅损害神经系统、心脏、肝、肾等实质性器官．还可能引起严 AMU。(3)CTC i合一自动进样器条件：加 重的药疹样皮炎而导致死亡。TCE最主要的代谢产物是三氯 温槽温度45℃，加温槽平衡时间5min，搅拌振荡器速度500 乙酸(tfichloroaceticacid，TCA)，经肾脏由尿液排出体外。饮 drain，插入85斗mCAR／PDMS萃取头．吸附2min，于GC进 用水源水在氯化消毒处理过程产生的剐产物中也包括TCA． 样u解吸1 min，进入GC．MS分析。萃取头每次使用后．于 其对人体和动物具有潜在的致癌作用liI。TCA义是人体iF常250℃中除残5min。 代谢产物，检测尿液中TCA浓度，研究人体内TCA的负荷 5．样品采集：用具盖聚乙烯甥料瓶收集接触者T作周 量，可为制定TCE中毒参考值提供依据。文献报道测定方法 末L班后5～7 h一次尿样，尿样体积不少于50ml。尽快测量 主要有分光光度法I：I、填充柱一顶空气相色谱法m等．这些方法 尿比重，迅速送实验室。置于冰箱中可保存14d。 都存在灵敏度较低的情况，难以满足正常人群尿TCA检测 6．分析步骤：(1)标准曲线的绘制：取已配制好的TCA 的要求。我们在这屿研究的基础上．加上自动顶空同相微萃 标准储备液，用双蒸水逐级稀释，分别配制成浓度为I、10、 取(HS．SPME)，联合质谱检测器，以提高测定的灵敏度。 50、100、500、1000¨异几的标准应用液。分别吸取3ml放入 一、材料与方法 顶窄瓶中，并立即加盖密封。水浴(90oc)放置150min后，依 1．方法原理：尿中的TCA加热脱羧生成i氯甲烷．经顶空次放入顶空l古l相微萃取装置内．启动自动进样分析。采用全 固相微葶取提取，解吸后进气相色谱分离，质谱检测器检测。 扫描模式及保留时间定性．选择离子模式定量．三氯甲烷的 2．仪器：Agilent7890A／5975C气相色谱(GC)．质谱(MS)峰面积比为纵坐标。以TCA质世浓度为横唑标绘制标准曲 联用仪(美国Agilent公司)，CTCANALYTIC5三合一自动进线。(2)样品处理：将样品从冰箱巾取出．恢复到审温．摇匀。 样器(带自动HS．SPME装置)，85ttmCAR／PDMS萃取头(美取3ml移入顶宅瓶中，I一】时取3ml舣蒸水作为空门对照．其 mx0．25mmxO．25 p,m)。 余步骤I司标准曲线绘制。以测得的样品