HPLCDADELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸及常春藤皂苷元.docVIP

HPLCDADELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸及常春藤皂苷元 　中国论文联盟编辑。 【摘要】 目的 建立以蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(DAD)测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法。 方法 色谱柱： Merck Lichrocart C18柱 (4.0 mm×250 mm，5 μm);流动相: 甲醇水冰醋酸三乙胺(体积比87∶13∶0.04∶0.02);流速：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;DAD检测波长为210 nm;ELSD蒸发管温度为80 ℃，气体压力为172.375 kPa。结果 常春藤皂苷元、齐墩果酸线性范围分别为1.43～14.3 μg和2.1～21.0 μg;常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%，RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%，RSD分别为2.51%、2.22%。结论 本方法简便、重现性好、专属性强，为完善威灵仙药材质量控制标准提供了 科学 依据。 【关键词】 威灵仙;齐墩果酸;常春藤皂苷元;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器;二极管阵列检测器 Abstract:Objective To determine the content of oleanolic acid and hederagenin from Radix Rhizoma Clematidis by RPHPLCELSDDAD at the same time. Methods A Merck Lichrocart C18 column(4.0 mm×250 mm,5 μm) was used. The mobile phase was consisted of methanolwateracetic acidtriethyl amine(87∶13∶0.04∶0.02) with a flowrate of 1.0 mL·min-1, and the column temperature was 30℃. The DAD detection wavelength was 210 nm; The ELSD drifttube temperature was 80℃, and gas pressure was 172.375 kPa.Results The linear ranges of hederagenin and oleanolic acid were 1.43-14.3 μg and 2.1-21.0 μg respectively. The average recovery of hederagenin and oleanolic acid were 98.02%(RSD=2.61%),98.94%(RSD=2.34%) determined by DAD, and 98.72%(RSD=2.51%), 100.03%(RSD=2.22%)determined by ELSD.Conclusion It’s a reliable and accurate method for the quality control of R. Clematidis. 　　Key words:Rhizoma Clematidis; oleanolic acid; hederagenin; HPLC; ELSD; DAD 　 威灵仙来源于毛茛科植物威灵仙chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall. 或东北铁线莲Clematis manshurica Rupri.的干燥根及根茎，为 中国 药典2005年版收载品种[1]。具有祛风除湿、通络止痛之功，用于 治疗 风湿痹痛，肢体麻木，筋脉拘挛，屈伸不利，骨鲠咽喉。中国药典只对本品进行以齐墩果酸为对照品的薄层色谱鉴别，无定量控制项目。 文献 [2]报道本品主要有效成分为三萜皂苷类，其苷元为齐墩果酸和常春藤皂苷元。目前常采用TLC法[3]、HPLCUV[2,4]法测定齐墩果酸含量，检测波长为220或215 nm;TLC法条件要求较苛刻，重现性差;而HPLCUV法测定时，因齐墩果酸属于五环三萜类成分，在紫外204 nm有末端吸收，故受流动相影响较大，分离不够理想，检测灵敏度较低。常春藤皂苷元亦属五环三萜类成分，目前尚未见采用HPLCUV法或HPLCELSD法测定其含量的报道。本文首次采用HPLCELSDDAD法同时测定了威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量，通过对2种检测器测定结果的对比研究，为威灵仙药材质量控制方法提供实验