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乌梅及其炭制品定性比较
乌梅及其炭制品定性比较
【摘要】 目的定性地分析乌梅及乌梅炭的区别。方法通过性状、显微、理化、薄层色谱及紫外吸收光谱4个方面对乌梅及其炮制品进行研究并加以比较。 结果乌梅通过炮制后在理化、紫外吸收光谱及pH值上产生一定的差异,为乌梅及乌梅炭的鉴别提供了依据。结论 乌梅经炮制后,酸性下降,紫外吸收光谱发生明显变化,其他方面基本不变。
【关键词】 乌梅 乌梅炭 定性鉴别
乌梅,始载于《神农本草经》[1],是蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.) Sieb. et Zucc.的成熟或近成熟的果实经熏制或烘制的方法加工而成[2]。主产于四川、浙江、福建等省。其味酸、涩,性温,归肝、脾、肺、大肠经。具有生津敛肺、涩肠止痢、安蛔止痛、止血等作用[1]。现用性状、显微、理化、薄层色谱以及紫外吸收光谱等鉴别方法对乌梅及乌梅炭进行比较。
1 仪器及材料
1.1 仪器XSZ-8l显微镜、岛津U-2001型紫外分光光度计(日本日立)、Adventurer电子分析天平、PHS-3C型pH计(上海精密科学仪器有限公司)。
1.2 材料乌梅及乌梅炭(青山区药材公司提供)、硅胶G(青岛海洋化工厂生产)、薄层板自制(以硅胶G:0.5% CMC为1:2.5比例制成);试剂均为化学纯。
2 方法与结果
2.1 乌梅及乌梅炭性状鉴别乌梅呈扁球形或不规则球形, 表面棕黑色至乌黑色,皱缩不平,基部有圆脐。果肉柔软,可剥离。果核坚硬,椭圆形,棕黄色,表面凹凸不平,内含卵形种子一枚,淡黄色,果肉稍有特异烟熏酸气,味极酸[3];乌梅炭外表焦黑色,内部棕黄色、棕黑色或焦黑色。
2.2 显微鉴别
2.2.1 外果皮表皮(粉末)淡黄棕色,细胞表面观呈类多角形,壁稍厚,胞腔内含棕色物; 部分表皮细胞呈绒毛状;非腺毛无色或淡黄棕色,单细胞,较平直、稍弯曲或作钩状、镰刀状,先端长尖,少数钝圆,非木质化或微木质化,表面偶见螺纹状交错纹理,有的胞腔具2~4菲薄横隔,胞腔内常充满黄棕色物,气孔无或少见。
2.2.2 种皮石细胞(粉末)较多,单个散在或多个聚集,也有的与表皮细胞相连,棕黄色、金黄色或淡黄色,侧面观呈贝壳形、盔帽形、类长方形、类方形、类梭形或长条形,外壁呈半月形或圆拱形,层纹细密,孔沟无或甚短,层纹无或少见,孔沟明显;表面观呈类多角形,类圆形、类梭形、长圆形或长梭形,壁稍厚薄不匀,纹孔较稀,有的孔沟稍粗。另有石细胞细小,呈多角形,直径约12 μm [4]。
2.3 理化鉴别
2.3.1 显色反应 分别取乌梅、乌梅炭,除去种子,研细,分别取粉末约1~2 g,加乙醇15 ml,研磨、提取,过滤,得滤液,供以下显色反应: ① 分别取滤液2 ml,于水浴上蒸发至干,加入新鲜制备的吡啶∶醋酐(3∶1)约5 ml,均呈紫檀色;② 分别取滤液3 ml,置水浴上蒸干,醋酐1 ml,溶解残渣,缓缓加入硫酸0.5 ml,乌梅及乌梅炭先后均于界面处生成紫色至蓝紫色。
2.3.2 pH测定
样品液的制备:分别精密称取乌梅和乌梅炭细粉2 g,分别加100 ml蒸馏水,连续回流提取2 h,过滤,将所得滤液冷却至室温,用蒸馏水定容至100 ml,得乌梅和乌梅炭的样品液,提供酸度测定使用。
测定 pH 值:按《分析化学》[5]记载的方法在 pHS-3C 型酸度计上测得乌梅及乌梅炭的 pH 值见表1[6]。
重现性实验:取乌梅和乌梅炭,按上述方法提取,并测定其pH值,重复实验 5 次,结果表明,测定值有较好的重现性。
稳定性实验:取乌梅生品和炭品,按上法提取,并测定其 pH 值,分别放置 4,8,16,24 h 后,测定供试液 pH 值,结果表明,24 h 内 pH 值较稳定。
表1 乌梅及乌梅炭pH值的测定结果(略)
2.4 薄层鉴别乌梅味酸,是因为它含有丰富的有机酸。报道其含有十余种有机酸:柠檬酸、苹果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸[2]。其中主要为柠檬酸,苹果酸和草酸。
2.4.1 苹果酸和柠檬酸的薄层鉴别
样品液的制备:取乌梅及乌梅炭果肉干粉末各0.1 g,分别加蒸馏水10 ml,水浴回流30 min,滤过,滤液于水浴上蒸干,用乙醇1 ml溶解供点样。
标准液制备:取苹果酸、柠檬酸对照品适量,用乙醇溶解所得。
薄层鉴别:将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5 %CMC薄层板上,以醋酸丁酯∶甲酸∶水(4∶2∶2)为展开剂,展开距离为10 cm,展开,晾干,喷0.1 %溴甲酚绿乙醇溶液,热风吹干,于标准品相同的位置显黄色斑点。
2.4.2 草酸的薄层鉴别
样品液的制备:取乌梅及乌梅炭果肉粉末各1 g,分别加乙醇50 m
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