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炮制方法对小茴香精油提取率及其成分比例影响
炮制方法对小茴香精油提取率及其成分比例影响
作者:何金明 肖艳辉 邬静灵 王羽梅
【摘要】 目的研究不同炮制方法对茴香精油提取率及其成分比例的影响。方法以内蒙古小茴香为试材,利用蒸馏的方法提取6种茴香炮制品精油,并进行GC-MS分析。结果6种茴香炮制品的精油提取量为1.920~2.540 ml /100g,其中酒浸和酒炒含量较高,盐炒和盐浸次之,而炒品和生品较低。茴香精油的主要成分是反式-茴香脑和柠檬烯,其中,酒炒炮制品的反式-茴香脑含量较多,盐炒炮制品柠檬烯含量较高。结论炮制方法不但影响茴香精油的提取率,而且影响精油成分比例。
【关键词】 茴香 炮制方法 精油 含量 成分比例
小茴香Foeniculum vulgare Mill.为伞形科植物茴香的干燥成熟果实,是《中国药典》收录的一味常用中药。小茴香全株各器官均含有精油,其中果实含量最高[1]。药理研究已表明,小茴香精油可作驱风剂,在腹胀时可以排除气体,减轻疼痛。它能降低胃的张力,随后又刺激之,而使其蠕动正常化,缩短排空时间。小茴香精油中含有反式-茴香脑、顺式-茴香脑、柠檬烯、爱草脑、小茴香酮等有效成分,其中反式-茴香脑在体外实验中有抗菌活性,特别是对革兰氏阴性菌活性的抑制效果较好,包括大肠杆菌、伤寒杆菌和弗氏志贺氏菌等,并对胃肠机能有调节作用,柠檬烯则可帮助排除体内结石[2]。由此可知,茴香精油有效成分含量的高低及其提取效果直接影响着茴香的药用价值。
炮制是药物在应用前或制成各种剂型以前必要的加工过程,包括对原药材进行一般修治整理和部分药材的特殊处理,也称为“炮炙”。小茴香的炮制方法,历代有净制、焙制、炒制、盐制,药汁制、酒制等。目前关于不同炮制方法对小茴香精油的影响研究大多集中在盐制和炒制上。我们选择6种炮制方法,对不同炮制方法的小茴香精油的提取率及其成分组成比例进行了系统的研究。
1 材料与方法
1.1 材料来源实验材料为2004年产于内蒙古托克托县的内蒙古小茴香。
1.2 方法
1.2.1 炮制样品制备
1号品(生品):取适量小茴香,按中药生品一般要求除去果柄杂质,筛去灰屑,除去杂质。
2号品(炒品):取适量净小茴香,不加辅料,文火微炒至表面微黄色,略有香气,并鼓起时,取出放凉备用。
3号品(盐炒):取适量净小茴香,按传统盐炒法,用文火炒至表面呈深黄色、有焦香气味时,用盐水(每100 g茴香用盐10 g)乘热喷入,炒至有轻微的爆裂声,并呈微黄色为止。
4号品(盐浸):取适量净小茴香,按100 g小茴香用盐10 g比例,先将食盐溶解到适量水中,与小茴香拌匀待其吸尽盐水,略闷,文火烘至表面黄黑色并微有香气。
5号品(酒炒):取适量净小茴香,按传统酒炒法100 g小茴香用15g黄酒,所有材料拌匀一起下锅,制成炒品的程度。
6号品(酒浸):取适量净小茴香,按酒炒小茴香用酒量,所有材料拌匀,浸一夜,文火炒至黄色,取出放凉备用。
1.2.2 精油提取与定量 精油采用同时蒸馏萃取法提取。具体为:取过0.1 mm筛的样品粉30 g于1 000 ml 烧瓶,加450 ml水,微沸蒸馏3h。在蒸馏时利用装有10 ml正己烷(色谱纯)的接受管(最小刻度为0.02 ml)萃取,用正己烷溶液体积增加的量计算精油的提取量。蒸馏结束回收正己烷溶液,无水硫酸钠除去水分后,定容至11ml。用ml/100 g表示精油含量。每一样品蒸馏3次,取平均值。精油的正己烷溶液用棕色精油瓶封装,于-20℃下保存。
1.2.3 精油GC-MS分析 取茴香精油的正已烷溶液30 μl稀释并定容至3ml,进行GC-MS(Trace GC-2000/DSQ, Thermo Finnigan, USA)分析。GC条件为: DB5石英毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);载气为高纯氦(99.999%);柱流量为1 ml·min-1,不分流;柱前压100 kPa;进样口温度为220 ℃;进样量为1 μl;程序升温为柱温40 ℃,保持1 min,从10 ℃·min-1升高到200 ℃·min-1,保持3 min。MS条件为:电离方式为EI;电子能量为70 eV;接口温度为210 ℃;离子源温度为200 ℃;流量扫描范围为50~350 m/z;溶剂延迟4.0 min;发射电流为100 μA。
精油成分定性分析是参考前人工作[3]的基础上,计算成分的保留系数,同时利用NIST(2002)标准谱库进行成分鉴定。
使用色谱峰面积归一法确定精油成分的相对含量。每一样品重复3次。
2 结果
2.1 炮制方法对小茴香精油提取量的影响见表1。由表1可以看出,不同炮制方法对小茴香精油提取率有一定的影响。小茴香经炮制后提取率以酒浸(2.540 ml/100 g)和酒炒(2.520 ml
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