综合实验-食品中钙镁铁含量的测定-完整.pptVIP

综合化学实验 第一部分：基础性综合实验10个 第二部分：应用性综合实验20个 第三部分：研究性综合实验10个 选课平台：每位同学选5个实验 课题研究的基本方法 食品中钙镁铁含量的测定 一、研究背景 二、实验目的 1.了解有关食品样品分解处理方法； 2. 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3. 根据有关标准评价食品中所测元素的情况 4、运用所学知识提高综合分析问题、解决问题的能力。 实验报告要求：文献查阅、思考讨论 综合化学实验报告格式（独立完成） 前处理：干法消解、湿法消解、微波消解 Ca含量的测定— 络合滴定法 pH=12,沉淀分离镁，钙指示剂，三乙醇胺掩蔽铁， EDTA标液测定测钙含量 Mg含量的测定— 络合滴定法 pH=10，EBT指示剂, EDTA测钙镁总量，与钙含量差减得镁含量。 Fe含量的测定— 吸光光度法 显色剂：邻二氮菲 ，显色条件，参比溶液 　　　　　 　pH 2-9时，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物： 　采用工作曲线法求得Fe2+浓度。 　　　　　　　Fe2+ + 3 phen = [(phen)3Fe]2+ 其lgβ3=21.3； ε 508=1.1×104 L ·mol-1·cm-1 ; λmax=510nm 当铁为三价时，用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)还原 　　　　　　　Fe3+ + 2NH2OH·HCl = 2Fe2+ + N2↑ + 4H+ + 2H2O + 2Cl- 实验条件： ①显色剂用量、溶液酸度、显色时间 　　　　　 ②参比溶液 ③选择λ测＝λmax ④温度、干扰离子等 吸光光度仪器的一般操作程序 a.仪器预热，放置溶液，选波长。（注意光面对准光路） 选定合适的波长作为入射光(旋钮调节) b.调节即仪器零点（T=0） 放入暗盒，按Mode到T档，按透光率（T）为零 c.调节参比零点（A=0） 使光路对准参比溶液，按Mode至T调T%=100.0 。 d.测定 将标准溶液或样品溶液推入光路，按Mode至A档，读取吸光度A。 若波长重新设定，需参比重新调零；波长不变，不需重新调零。 e. 整理好比色皿和光度计 五、 实验结果（列表） 参考文献 * 目标确定 信息收集 设计实验 分析总结 主讲：刘爱丽 准备：项光其 现代分析技术研究所 《综合化学实验》 1、人体所需的元素及作用 在我国居民膳食中较易缺乏的矿物质主要：钙、铁、锌、碘、硒。 … … 150 ?g 碘 15 mg 锌 40 ?g 钼 15 mg 铁 3 mg 锰 300 mg 镁 50 ?g 铬 2000 mg 钠 1 mg 氟 2000 mg 钾 1.5 mg 铜 700 mg 磷 50 ?g 硒 800 mg 钙 NRV 营养成分 NRV 营养成分 2、摄入标准 食品营养素参考值（NRV）-- 中国营养学会 三、实验设计 定量分析的基本思路和过程 取样 （样品性质、分析目标） 前处理 分析测定 （方法、条件、干扰） 数据处理、反馈 三、实验设计 1 、 试液的制备 黄豆粉，称6~8g至坩埚中 1:1HCl 10mL 搅拌20min 静置、沉降 四、实验步骤 黄豆 洗净晾干 烘干、研磨 碳化、 灰化 700度高温灼烧 2h 过滤到250mL容量瓶 去离子水洗涤 检验是否洗涤干净（Cl- ？） 定容、摇匀 2、 EDTA标准溶液的配制 基准CaCO3 ? g 少量几滴水润湿 盖上表面皿 滴加（1+1）HCl至溶解完全 水约20mL, △微沸，CO2↑ 冷却定容250.0mL 移取25.00mL 平行3份 EDTA标液滴定 终点 （1）0.005mol·L-1 EDTA标准溶液的配制 (留用，贴标签，统一放。) ？g→500mL M＝372.2g/mol （2）标定（基准CaCO3法?） （红色→ 蓝色） 20%NaOH 5~6mL 钙指示剂 3、 钙、镁含量的测定 （1）钙含量的测定 移取25.00mL 平行3份 EDTA标液滴定 终