洗脱及提取溶剂对挥发油β-环糊精包合工艺中包合率测定影响.docVIP

洗脱及提取溶剂对挥发油β-环糊精包合工艺中包合率测定影响 　【摘要】 目的 研究不同的洗脱和提取溶剂对中药挥发油β-环糊精包合率测定的影响，建立准确的包合率测定方法。方法 以石菖蒲油包合物为模型，采用不同极性的溶剂分别进行包合物表面未包合游离药的洗涤，以及包合物中已包合药物的提取，筛选出合适溶剂组合用于挥发油包合物的包封率测定。结果 不同极性的溶剂对石菖蒲油包合物的洗涤、提取效果有很大的差别，洗涤时药物损失，石油醚lt;醋酸乙酯lt;95%乙醇，包合物中药物提取效率， 甲醇=乙醇gt;醋酸乙酯。结论 选择极性小的石油醚为洗脱溶剂，极性大的乙醇为提取溶剂，可以准确地测定挥发油包合物的包合率。 【关键词】 β-环糊精包合物 包合率 有机溶剂 洗涤 提取 Effect of elute and extraction solvent on the inclusion efficiency determination of essential oil and β-cyclodextrin complex 【Abstract】 Objective To investigate the effect of elute and extraction solvents on the determination of inclusion efficiency of β-cyclodextrin （β-CD） complex.Methods Acorus gramineus soland was used as model .Different polar solvent was used for washing the uncomplexed oil and extracting the complexed oil respectively. The optimum solvent group were selected to determine inclusion efficiency. Results There existed big difference between different polar solvent used for washing the Acorus gramineus soland inclusion and extrating the mixture. Low polar solvent fit for washing and high polar solvent ruined the β-CD inclusion.Conclusion The low polar solvent petroleum and high polar solvent ethanol were selected as elution and extraction solvent respectively for the inclusion efficiency determination of essential oil β-CD complex. 【Key words】 β-cyclodextrin inclusion; inclusion rate; organic solvent; washing; extraction 挥发油是中药中常见的有效成分，目前在制备中药固体制剂时常采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，再将挥发油溶于乙醇，喷入到颗粒或粉末的制备工艺。由于挥发油稳定性较差，简单地喷入最后的制剂中的做法，常导致制剂在放置过程中，里面挥发油成分含量降低或消失。采用β-环糊精包合技术，可使挥发油与环糊精生成稳定的包合物，增加药物的稳定性，同时使液体药物粉末化，目前该技术已经广泛应用在含有挥发油的中药固体制剂工艺中［1］。 在包合物的制备研究中，人们通过测定包合率来考察优选包合制备工艺。测定包合物的包合率，一方面需要除去吸附的未包合的药物，避免对包合率测定的干扰，另一方面需要设法将包合的药物充分提取出来。目前较多的方法是采用溶剂提取法来测定包合率，选择两种不同的溶剂来处理包合物，一种溶剂为洗脱溶剂，用来除去未包合的药物，而不将包合的药物提取出来；而另一种溶剂是提取溶剂，需将已经包合的药物从包合物中提取出来。已有的关于挥发油包合工艺文献中，包合率测定时采用的洗涤及提取的溶剂比较混乱，为此，笔者在石菖蒲油β-环糊精包合物研究过程中，对包合率测定中几种常用的溶剂进行了考察筛选，确定了准确测定包合率的洗涤及提取溶剂。 　　1 仪器与试药 1.1 仪器 Heλiosα紫外分光光度计（美国热电），SB5500DT超声提取器（上海必能信），β-环糊精（陕西礼泉化工有限实业公司），JTM-50AB胶体磨（沈阳航天新光）。 1.2 试药