含二氮杂萘酮结构聚醚酮酮的合成及表征.pdfVIP

⑦罚一 l 第 1期 高 分 子 学 报 No 1 1999年 2月 ACTA POLYMERICA SINICA Feb ．i999 弓22 含二氮杂萘酮结构聚醚酮酮的合成及表征 刘彦军 蹇锡高 刘圣军 张 军 王植源 ●●●--____一 ●__-·_’～ (大连理工大学化工学院高分子材料系 大连 116012) (加拿大卡尔顿大学化学系 加拿大) 摘 要 以1，4-二(4一氯代苯甲酰基)苯与4一(4一羟基苯基)2，3-二氮杂萘一1一酮单体经亲核取 代反应，合成了含二氮杂萘酮结构聚醚酮酮聚合物 用 FT—lR、 H-NMR、DSC、TGA、X一射线衍 射等方法对聚合物进行了表征，研究了聚合物的溶解性能 结果表明，该聚合物是一种具有高 热稳定性的可溶性无规聚合物 关键词三堡型 !! 塑·杂环聚合物，合成 蒙醯酮酮 ，，缸抟酮 聚芳醚酮是一种新型热塑性耐热高分子材料，具有优异的力学性能、电性能、抗辐射 性能等，特别适合作高性能复合材料的树脂基体和超级工程塑料，具有良好的应用前景， 近十几年得到较快发展．目前经亲核取代反应路线合成聚芳醚酮主要采用活性氟代芳酮 4，4 一二氟二苯酮单体为原料，致使聚芳醚酮价格昂贵．1985年，Hergenrother等人报道采 用活性氯代芳酮1，4(4．氯代苯甲酰基)苯单体与双酚单体经亲核取代反应，合成了一 系列高分子量聚芳醚酮… 以活性氯代芳酮代替氟代芳酮合成聚芳醚酮，对于降低材料 成本，开拓应用领域具有重要意义，但这方面的研究进展较缓慢，文献报道为数不 多[2-4】，主要是活性氯代芳酮较氟代芳酮活性低，不易得到高分子量聚合物 本文采用1， 4-二(4一氯代苯甲酰基)苯与4．(4一羟基苯基)．2，3一二氮杂萘一1．酮进行缩聚反应，合成了一 种线型高分子量含氮杂环聚醚酮酮聚合物 PPEKK，其特性粘度 ．nh大于 0．6，并对 PPEKK进行了表征，实验表明，1，4-二(4．氯代苯甲酰基)苯具有较好的反应活性 1 实验部分 1．1 单体的制备 1，4一二(4．氯代苯甲酰基)苯[BCBB]：本实验室合成[ ，其熔点i21．P：257--258℃． c卜@一5 c b BCBB红外光谱及氢核磁共振谱数据如下： FT—IR：1668cmI1(s，C=O)，1094．3cm (s，C—a)，1589．4，1484，1399cmI1( ， Ar H)，845 3cm (ms，Ar-1，4)． H．NMR：8=7．86(H ，单峰)， =7．85，7、74(Hb，双 峰，J=9．0Hz)，8=7 55，7．44(H ，双峰，J=9．OHz) 4．(4一羟基苯基)一2，3一二氮杂萘一l一酮[DHPZ]：本实验室合成 ． *1997．1 1-15收稿，1998 03—23修稿；国家自然科学基金资助项目(基金号；**通讯联系^ 37 高 分 子 学 报 1999芷 d d c ＼ Ha DHPZ红外光谱及氢核磁共振谱数据如下： FT-IR：3200cm (s，OH)．1642．1cm一。(5，C=O)，1614．8cm (s)．1591 2cm