微乳液法制备γ-Al_2O_3超细粉及其表征.pdfVIP

第 2d誊 第 2蜩 同 济 太 学 学 报 Vol 2d No．2 1996年 4 JOURNAL 0F TONGJI UN1VERSITY ADr1996 fj)牛，， 微乳液法制备 —Al 0。超细粉及其表征术 甘礼华 岳天仪 李光明 陈龙武 。‘·— ——一 (同济大学化学系，上海，200092) -Tg ／ 摘要 以氧氧化铝港胶 辛蜿基苯酚聚氧乙烯醚 取已烷体系的糍乳涟反应为基础，制取超细7 A1，O。粒子，最捌莸得的粒子为 AIOOH，经400X：加热处理詹可完士转化为Y A1…0 粒子的平均 直轻约为9nm，并具有较好的单分散性 关键词 超麴粒子； AI O。；氢氧化铝溶胶；Ⅸ一A1OOH；微乳液 中图法分类号TB 32 lf 瘀嵌 擞 ． 1 1 超细粒子在电子材料、磁性材料、光学材料、电极材料、烧结材料、传感器材料、催化、医 药品、颜料及涂料等方面都有着特殊的应f【}』前景．要获得这些特种用途，要求构成材料的固体 粉末由具有较窄粒子大小分布的超细、球状、非聚集体的粒子构成．并具有均匀、可控的化学 组成 ．随着科学技术的不断发展，对新型材料固体粉末的超细性及均匀性的要求将日益 提高．氧化铝超细粒子在催化、阻燃、隔音、绝缘、精细陶瓷等方面都具有特殊的用途，因此氧 化铝超细粒子的制备研究具有重要意义．目前制备氧化铝超细粒子的研究大多局限于均匀沉 淀法和金属醇盐水解法 ，应用这些方法所得的氧化铝超细微粒粒径都较大．微乳液具有 特殊的结构，特别是油相包围着水相(W／O)的微乳液体系，金属盐类可以溶解在水相中，形 成以油相为连续相，中问分散着非常小而均匀的水核，在这些水棱中发生沉淀反应所产生的 微粒可以十分微小，而且也比较均匀．因此，本文选择了一种比较合适的微乳液体系作为反应 介质，制取粒径小于lOnrn的 一A1。O s单分散超细粒子．并对其结构进行了初步的研究． 1 实验部分 1．1 主要试剂 所用氢氧化铝、氨水、氢氧化钠、硝酸、环己烷、正己醇等均为分析纯试剂，辛烷基苯酚聚 氧乙烯醚系进口分装品，溶液用二次蒸馏水配制． 1．2 氢氧化铝溶胶的制取 将一定量氢氧化钠固体溶于水．加热煮沸，然后在搅抖下缓慢加入一定量氢氧化铝粉 末，使氢氧化铝溶解反应完全．冷却后抽滤即得到偏铝酸钠溶液，在加热及搅拌下用硝酸(6．3 mo1．drn )中和至pH值为7．6，使其成为氢氧化铝凝胶．过滤并用pH值为8～9的氨水充分 洗涤以除击杂质离子．在洗净后的氢氧化铝凝胶中加入少量硝酸(6．3moltdm )，强烈搅拌并 本文}i5[到口期：1995年9月l0H 第一作者：男 1964年生，讲师 目家自然科学基叠资助项日 第2期 甘礼华等：微乳液诸 备 A1 O；起细粉盐 表征 1 95 用超声波分散． 成为流动性很好且透明的氢氧化铝溶胶． 1 3 氧化铝超细粒子的制取 取一定量辛烷基苯酚聚氧乙烯醚和正己醇的混合液(3：2，质量比)、氢氧化铝溶胶、环己 烷，混合后用超声波振荡使其分散成为均匀透明的微乳液，然后在搅拌下通人氨气 当徽乳 液的pH值升至 10时，反应一段时间 使沉淀反应充分进行．离心分离沉淀物，充分洗涤并 经105~C烘干 即得到氧化铝超细微粒初级样品，此样品的组成为水台氧化铝．将所得到的水 合氧化铝超细样品放人管式电炉，在400℃下加热焙烧2h，即得到 一AlzO。超细粒子样品． 1．4 超细粒子形态和相组成的表征 粒子的形态和太小分析：将样品分别分散在蒸馏水中，用Hitachi H一800型电子显微 镜观删粒子的形态和太小，并以统计方法求出粒子的平均直径． 比表面测定：经400℃加热处理后的样品在自动吸附仪(sorpomat