无机—高分子磁性复合粒子的制备与表征.pdfVIP

第 13卷 第 3期 化 学 物 理 学 报 V01 13．No 3 20吣年 6月 CHI卜i毯E JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS June 20∞ 1003——7713 2000／03——0359—。04 无机一高分子磁性复合粒子的制备与表征 程 彬 朱玉瑞 江万权 李玉芝 7Qs-a占．／ 7一 ” 周刚毅c 张培强c (中国科学技术大学 Et．结构开放实验室．b．化学系，a 近代力学系 合肥 230∞日 摘 要： 详细地研究了乳化荆用量对种子乳液聚合反应的影响，井成功地制备出粒径妁3∞m 的苯乙烯／雨烯酸共聚小球．另外．还报遘使用化学共沉淀法使无机粒子与高分子球复合，制备出 高分子球曲核，无杌粒子为壳层的磁性复合粒子，使用XRD、TEM等手段对此复合粒子进行了表 征．同时，进一步研究了这种复合粒子悬浮液的悬浮性能以噩粘度随磁场的变化情巩 关键词： 种子乳液聚合；核一壳结构：础陛复合粒子 悬浮液 巾围分类号：1’Q58矗l 文献标i _ ‘ _／ 无枷 为 1 引 言 近年来，复合有机、无机粒子的高分子微球及其特殊性能已引起人们的极大兴趣【】】。其中 磁性高分子微球是近20年来研究的一类新型功能材料，在生物医学、细胞学和生物工程领域 有着广泛的应用。除此之外，这种磁性高分子微球在工程力学中也有着广泛的应用前景，如制 备新型的磁流体和新型的磁流变材料。从171前的研究情况看，无机一高分子复合微球一般为 核一壳结构；其中太部分是由金属氧化物(如铁、钻、镍等氧化物)组成核，高分子材料作为壳 层。也有小部分是由高分子材料作为核，无机磁性材料作为壳层．此外，还有三明治结构。即外 层、内层为高分子材料，中间夹层为无机粒子[1J 无机磁性颗粒为核，高聚物为壳层的复合粒子制备方法有简单包埋法 和单体聚合法．孙 宗华等用磁性流体作磁核 ，采用改进的乳液聚合和分散聚合法，合成出不同粒径分布的外包 聚苯乙烯的磁性擞球。而高分子球为核。无机粒子为壳层的复合粒子可以通过高分子球表面 的直接反应和悬浮有高分子球的溶液控制沉淀法 I羽而获得。 本文通过种子乳液聚合方法合成出无机一高分子复合粒子。将这种复合粒子制成悬浮 液，进一步研究其悬浮性能。并同粒径相同的无机Fe~O,粒子悬浮液作了比较。 2 实验部分 实验试剂及仪器：FeC]2·4H 、FeCI ·6}I 、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和氨水均为分 析纯；丙烯酸和苯乙烯为化学纯。经减压蒸馏除去阻聚剂后使用；实验用水为二次蒸馏水。 · 国家自然科学基金资助课题(59卯2031和． ’通汛联系人，E—Ir ：BinCheng@rnail．ustcsxhum 收稿日期：1998—12一强 修回日期：1999一if3—20． 化 学 物 理 学 报 第 l3卷 物相分析采用丹东射线集团公司生产的Y一4Q型X射线衍射仪，cuK 射线 = 0．1 54178nm)，工作电压和电流分别为40kV和30mA；形貌分析是通过日本Hitachi H一800 分析电镜而获得。 3 无机一高分子复合粒子的制备 3．1 高分子纳米球的制备 在溶解有一定量的SDS水溶液中加入过硫酸钾，搅拌，待其全部溶解后，加入单体苯乙烯 和丙烯酸，剧烈搅拌，使之成为一均匀的乳状液，将其乳状液加入到带有回流装置的三颈瓶 中，经 保护，在70～80℃下反应7～8h获得乳液A。 以乳液A作为种子乳液，再加入乳化剂、引发剂和有机单体，同样条件下反应 7～8h，得 新的乳液B。趁热破乳，用二次水反复洗涤，抽滤，80℃下烘干，得苯乙烯和丙烯酸共聚小球。 3．2 高分子球外包Fe 复合粒子的制备 将一定比例的FeC12·4H2O和FeC1 ·6Hp溶液混合，加入一定量上述方法制备的共聚 纳米球，搅拌均匀，超声分散后，在60～70℃的水浴中，不断搅拌下，加入浓氨水，搅拌充分 后，室温下静置过夜，