稀土氨基酸混配型配合物的合成与表征.pdfVIP

… 期 … 学 V0l_13 No．1 1996年 2月 CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEM：ISTRY Feb．1096 口一 稀土氨基酸混配型配合物的合成与表征 j3 孙元洪 刘景 刘英平 宋向宏·* 左慧英 一 孺吾大学化学系 呼和浩特010021) 丑 摘 要 台成了14种稀土元素与甘氮酸(Gly)、L-丙氮酸(AIa)的混配型三元固态配合物RE (Gly)¨(Ala)¨(C10．)，·HzO(RE=La～Lu．Pm除外)，并对配合物进行了红外、核磁、荧光、X射 线粉末衍射和热分析．铕(I)、铽(I)三元配合物的荧光强度(Eu： F，*Tb D|一 凡． F )比 相应铕(I)或敞(I)水合高氯酸盐增大10倍． 关键词 稀 配台物，甘氮酸． 丙氮酸，荧光光谱 — — — ～ ‘ ———·… 稀土氨基酸配合物虽有广泛研究，但涉及含两种氨基酸的三元固态配合物较少．我们曾 研究了含酪氨酸、甘氨酸的稀土三元固态配合物 ；稀土甘氨酸、丙氨酸配合物(Gly t Ala为 2 t 1摩尔比)的结构也有报道[2 ．本文报遭一种甘氨酸与丙氨酸摩尔比为2．5 t 1．5的新的稀 土三元配合物的合成、波谱表征与荧光特性． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 仪器：日立835型氨基酸分析仪；Perkin—Elmer 2400型元素分析仪(稀土含量用络合滴定 法测定)；Alpha—Centauri FT型红外谱仪；岛津DT一40型热分析仪(N{气氛)；Bruker一80型核 磁谱仪；日立F一3010型荧光光度计；理学 一3B型x射线衍射仪． 试剂：稀土氧化物纯度大于99．9 ，L一丙氨酸生物试剂，甘氨酸分析纯，Nd(Gly) · (CIO．)；·4．5H O按文献制备“ ，其它试剂均为分析纯． 1．2 配合物的合成 将含稀土高氯酸盐1 mmol的水溶藏4 mL滴加至甘氨酸(3 mmo1)和L一丙氨酸(2 mmo1) 的3 mL水溶藏中，在电磁搅拌器上加热，维持65℃反应1 h，溶液pH=4．5，浓缩后在室温下 放置至大量沉淀析出，过滤后用无水乙醇洗涤沉淀并置于无水氯化钙上干燥至恒重． 2 结果与讨论 2．1 配合物的组成与性质 配合物的元素分析结果列于表1，经拟合配合物的组成为RE(Gly) (Ala) (CIO．)a· H O(RE=La~Lu，Pm除外)．在合成钕三元配合物时，Nd(CIO．)s、Gly和Ala的配比分别采 用1 t 3 t 2，1 2 t 3和1：2 2(mmo1)，所得产物经元素分析，同样具有上述化学组成，产率 依次为67 、56 和6O ．因此，在合成稀土配合物时均采用 1 3 t 2(mmo1)的配比． 另外，使用氨基酸分析仪对镧配合物的测定结果，Gly t Ala=1．66(摩尔比)，与化学式的 计算值】．67相吻合，同时也证实配合物中该两种氨基酸的存在． 1995-05—15 艟，i995—10-06咎目 国家自然科学基金赞助课题 一现在呼和}旨特产品质量监督硷驻所 第 l期 孙元洪篓：稀土氪基酸混配型配台物的台成与表征 51 表l 配合物的组成( 配合物 RE c H N 台物 RE C H N La 17 75(17．89)14．48(14．68) 3．Z13．24)7．07(7 22) Tb 2O．25(19 95)1 22(14 31)2 89(3．16) 7 017．03) Ce 1 8 25(18 OZ)14．12(14．66) 3．053．24)7