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分离科学与进展/~zhxdeng/group/teaching.htmPassword:Hey_presto 课程概要 本课程主要面向分析化学专业的研究生,介绍与分析技术相关的各类分离和分析方法,着重方法的原理介绍。 授课时间为18周,考试2周 评分(暂定):考勤 10%;课堂测验30%(二次);Paper presentation 10%;考试 50% 授课计划(暂定) 引言及课程介绍(2) 沉淀、萃取(3~4周) 色层分离(4~5周) 离子交换及离子色谱(5~6周) 膜分离(7周) 气相色谱(8~9周) 液相色谱(10~12周) 毛细管电泳(13~14周) 电色谱(15周) 凝胶电泳(16~17周) 其它分离方法(18周) Paper presentation (4-18周) 沉淀分离 无机沉淀剂分离法 有机沉淀剂分离法 均相沉淀法 共沉淀分离法 无机沉淀剂分离法 沉淀法是最古老、经典的化学分离法,它通过沉淀反应把欲测的组分分离出来或将共存的组份沉淀去除。 常用的有氢氧化物和硫化物沉淀分离法 常用的氢氧化物沉淀剂有:NaOH溶液,氨水加铵盐,ZnO悬浊液等 生成硫化物沉淀可使用H2S或硫代乙酰胺,后者通过在酸性或碱性溶液中加热煮沸发生分解反应而生成沉淀剂H2S或S2- 有机沉淀剂分离法 无机沉淀剂虽然可以沉淀分离多种离子,但选择性较差,灵敏度也不够高,有机沉淀剂的出现很好地克服了这些问题。目前有机沉淀剂的种类已经很多,几乎对各种金属都发展出了较为特效的试剂。 分析功能团:能使有机试剂与金属离子起选择性作用的特征结构称分析功能团,如a-二肟,胂酸基。 有机沉淀剂与有机沉淀反应 形成螯合物:8-羟基喹啉、丁二酮肟、铜铁灵和新铜铁灵、铜试剂、苯胂酸及其衍生物、氨基酸类、苯并三唑 形成缔合物:苦杏仁酸、二苦胺(六硝基二苯胺)、四苯硼酸钠、联苯胺 形成三元络合物:吡啶、1,10-邻二氮杂菲 形成螯合物的沉淀剂和沉淀反应 8-羟基喹啉:可与许多二价、三价和少数四价阳离子反应形成羟基或氨基的络合物,产生沉淀。不同离子产物沉淀的溶解度不同,因此完全沉淀时的pH也不同。 形成螯合物的沉淀剂和沉淀反应 丁二酮肟:能与Ni2+形成2:1的螯合物,四个氮原子以平面正方形的构型分布在中心离子的周围,形成二个五员环的难溶化合物,于氨性溶液中沉淀,它是分离Ni2+的有效沉淀剂。 形成螯合物的沉淀剂和沉淀反应 铜铁灵和新铜铁灵:是亚硝基化合物中的重要沉淀剂,两者作用相似,后者生成的沉淀更难溶解。该两种试剂能沉淀的离子种类较多,选择性不高。 形成螯合物的沉淀剂和沉淀反应 铜试剂:即二乙基胺二硫代甲酸钠,简称DDTC。能与很多金属离子生成沉淀,但和Al3+,碱土金属及稀土离子不产生沉淀,因此常用来沉淀除去重金属离子。 形成螯合物的沉淀剂和沉淀反应 苯胂酸及其衍生物:是Zr4+,Hf4+,Th4+,Sn4+等离子的较好沉淀剂。 形成缔合物的沉淀剂和沉淀反应 苦杏仁酸(又名苯羟乙酸)及其衍生物,常用来沉淀Zr4+,Hf4+。 形成缔合物的沉淀剂和沉淀反应 二苦胺(又名六硝基二苯胺):用来沉淀K+,Rb+,Cs+。 形成缔合物的沉淀剂和沉淀反应 四苯硼酸钾:用来沉淀K+,Rb+,Cs+。四苯硼酸钾形成的沉淀溶解度小,其分子量大,因而适合重量法测定。 联苯胺:在微酸性溶液中与H+结合生成阳离子,可以沉淀SO42-,生成联苯胺硫酸盐。 形成三元络合物的沉淀剂和沉淀反应 吡啶:在SCN-存在下可与Cd2+,Co2+,Mn2+,Cu2+,Ni2+,Zn2+等生成三元络合物沉淀。 均相沉淀法 通常的沉淀分离操作由于沉淀剂在溶液中无法做到分布,因此往往得到的是细小的晶形沉淀(如BaSO4,CaC2O4)或疏松的非晶形沉淀[如Fe(OH)3,Al(OH)3],容易吸附杂质,不利于过滤、洗涤等。均相沉淀法不是将沉淀剂加到溶液中去,而是借助于化学反应,在溶液中缓慢而又均匀地产生沉淀剂。均相沉淀得到的晶形沉淀颗粒较粗,非晶形沉淀结构致密,因此夹带的共沉淀杂质少,无需陈化,过滤、洗涤也较方便。 均相沉淀的途径 改变溶液的pH值:最常采用的是尿素水解法。 在溶液中直接产生沉淀剂:如利用丁二酮与盐酸羟胺的反应来产生丁二酮肟来沉淀Ni2+,不但可以颗粒较粗的沉淀而且可以消除Cu2+,Co2+等发生共沉淀干扰。 逐渐除去溶剂:加热除去水相中的有机溶剂,使沉淀析出。 破坏可溶性络合物:加热,络合离子置换 均相沉淀的缺点 操作时间冗长; 生成的沉淀会牢固粘附于器壁。 共沉淀分离法 共沉淀现象是由于沉淀的表面吸附作用、混晶或固溶体的形成、吸留或包藏等原因引起的。 无机共沉淀剂 吸附或吸留作用的共沉淀剂; 混晶作用的共沉淀剂 形成晶核的共沉淀剂 沉淀的转化作用
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