红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨.pdfVIP

第27卷 第 3期 聊城大学学报 (自然科学版) Vo1．27NO．3 2014年 9月 JournalofLiaochengUniversity(Nat．Sci．) Sep．2014 红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨① 赵 笛 滕谋勇 王 平 庞振华 白 凡 郑乃雪 (1_聊城大学 材料科学与工程学院，山东 聊城 252059；2．潍柴动力股份有限公司，山东 潍坊 261O61) 摘 要 分别采用三种方法制备三元乙丙橡胶制品试样 ，并用红外光谱法对其定性分析．结果表 明，相 比硫化胶溶解制膜法，用溶剂抽提后裂解制样和直接裂解制样法制备的试样进行红外光谱 分析均能得到与GB／T7764—2001((橡胶鉴定红外光谱法》吻合 的标准．从实验 的经济快速考虑 ， 可以采用直接裂解制样法定性分析三元 乙丙橡胶制品，且分析结果可靠． 关键词 三元 乙丙橡胶 ，试样制备 ，红外光谱 ，成分分析 中图分类号 TQ336．3 文献标识码 A 文章编号 1672—6634(2014)03—0086—03 橡胶由于具有弹性高、气密性好等特性 ，在航空、运输和工业生产等领域起着越来越重要的作用[1]．橡 胶制品成分复杂 ，含有橡胶 、配合剂和添加剂等多种有机和无机组分，各种组分对其性能都有一定 的影 响 引，但主体橡胶胶种对橡胶制品的耐温性能、耐油性能性能影响最大．因此，在进行橡胶制品的检验时非 常关注橡胶制品的主体橡胶胶种，橡胶胶种的鉴定可采用多种方法进行，红外光谱法鉴定胶种是一种常用 的方法Ⅲ ，它能对橡胶 中的胶种进行全面的剖析，且操作方便，结果可靠，是一种经济而快速的分析方法． 三元乙丙橡胶是重要的乙烯～丙烯共聚物，其 IR光谱实际上是聚乙烯和聚丙烯 f 1 『 1 的IR光谱的叠加 ]． Iu …。I I‘ - 642001 指南，制备方法主主要包括热裂解法和薄膜法：，薄膜法中又有溶解制膜法和裂要解制膜 。一丙烯。共…聚物 指南 法 要包 法，橡胶制品由于高度交联，很难溶解和融熔，制备方法比较复杂．红外光谱分析最方便的方法是裂解制样 法 ]，但是 ，实验 中，样品中的有机助剂会干扰胶种分析 ，一般用丙酮或氯仿～丙酮抽提大部分有机助剂再 裂解制样 ]，此过程耗时较长．所 以，怎样用最小的成本和最快速度全面、准确地剖析橡胶制品主体胶种是 检测人员和有关技术人员较关心的问题．本实验就 以三元乙丙橡胶为例，通过研究不同制备试样方法，采 用红外光谱法对橡胶制品进行分析，研究一种简便的试样制备方法． 1 实验 1．1 主要设备和仪器 IR100型傅立叶红外光谱仪，NiCOLET；DF一101S型集热式搅拌器，金坛市新航仪器厂；RE一52A型旋 转蒸发器，郑州长城科工贸有限公司；索氏抽提器，市售；试管；酒精灯；玻璃棒． 1．2 主要原材料 三元乙丙橡胶水管，潍柴动力股份有 限公司提供 ；溴化钾 ，AladdinChemistryCo．Ltd；丙酮 ，莱阳经 济技术开发区精细化工厂；1，2一二氯苯，天津市致远化学试剂有限公司． 1．3 实验流程 1．3．1 硫化胶的溶解制膜．(1)用丙酮抽提滤纸 3h，使溶于溶剂的杂质除掉 以备用滤纸．(2)称取剪成 ① 收稿 日期 ：2014—06—12 基金项 目：潍柴动力横向课题 ：柴油机用橡胶制品及塑料制 品检验标准的制定 通讯作者：滕谋勇，E～mail：tengmouyong@lcu．edu．CFI． 第 3期 赵笛等：红外光谱法定性分析三元乙丙橡胶的制样方法探讨 87 截面积约为 1mm 的条形试样约 1g(精确至0．001g)，将称好的试样用丙酮抽提过的滤纸包好，置于索 氏抽提器内，加入约虹吸杯体积 1．5倍丙酮溶剂与恒重的接受瓶 内，在加热器上 回流抽提 164-0．5h．(3) 硫化胶溶解 ，取 1g制备好的胶样和 50mL1，2