卫生学检验_有毒物质测定.pptVIP

第七章 食品中有害物质的测定 食品从种植、生长到收获的整个生产过程，以及在储运、加工、销售、烹调到食用的各个中间环节都有可能受到有害物质的污染 ； 1.有害元素:大量废水、废气和废渣的排放 2.农药：大量使用毒性大、残留期长的农药。 3.食品加工方法不当产生的有害物质 4.细菌、霉菌及霉菌毒素污染的食物 5.来自包装材料的有害物质 第一节 食品中农药残留量的测定 食品中农药残留指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原味、有毒代谢物、降解物和杂质。 此外，一些农药在环境中相当稳定，残留期长，加上反复使用，在环境中积累增多，通过食物链的作用，富集在动物体内，形成动物性食品中的农药残留。 一、食品中农药残留检验的特点 农药作为对人体有害的物质，在食品中残留的检验是有其特点的。第一，农药不是食品的固有成分，它在食品中的残留含量很低，一般以mg/kg或ug/kg计量。第二, 由于食品样品基底成分复杂，而且其含量水平往往大大高于农药残留的含量，因此在测定时，样品基底物质很容易对测定产生干扰。基于以上的特点。对农药残留分析，无论在样品前处理方面还是在分析技术方面，都提出出了较高的要求。 二、样品前处理 食品中农药残留分析的样品前处理一般包括三个步骤，即提取（separation)、净化（clean-up）和浓缩 (concentration） （一）提取： 提取指通过适当的方法，把待测物从样品基底分离出来并转移至溶液中。 （1）漂洗法：用一种易溶解且只溶解待测农药的溶液漂洗样品。该法操作简单，适合提取未加工果实、蔬菜和谷物等样品中不被组织吸收的农药。当农药进入作物较深组织时，则提取不完全。 （2）捣碎法 将样品和提取溶剂一起放入捣碎器中，在捣碎样品的同时，样品中待测物与溶剂接触并转移至提取溶剂中。 （3）索氏提取法 借助索氏提取器，把样品放入提取筒中，选用合适的溶剂反复抽提。其最大的优点是提取效率高。但是此法所用时间很长，常常需要数小时，甚至达24h，因此在实际样品测定中用得并不多。 （4）加速溶剂萃取法（accelerted solvent extraction,ASE）20世纪末发展起来的一种新颖的样品提取分离技术。将样品置于密闭的萃取室中，在高压条件下加热，用有机溶剂或水来提取待测物，主要用于固体和半固体样品中有机物的分离提取，也可用于金属有机物的分离提取。 加速溶剂萃取法的主要特点在于；萃取效率高，和可靠的经典方法索氏提取法相比较，两者的结果有较好的一致性。萃取时间短，一般3min～20min可以完成一个萃取周期。 （二）净化方法 1.柱色谱法：吸附柱原理。该法的优点是净化效果好，但操作麻烦，溶剂的使用量大。 2. 液-液萃取法 根据液-液分配原理进行样品提取液的净化，要求待测物和欲排除的杂质在溶解度方面有足够的差异，选择互不相溶的两相溶剂，必要时可以加入无机盐溶液。通过萃取和反萃取，达到排除杂质的目的。此法简单可靠，是常用的方法。 3.皂化法 食品样品中往往含有大量的脂肪而使测定受到干扰，除去脂肪是食品检验经常要面对的棘手的问题。皂化法的主要目的是除去样品提取液中的脂肪。该法用碱使油脂水解生成溶于水的脂肪酸盐和甘油，而不再溶于弱极性的有机溶剂，达到分离净化的目的。 4.磺化法 其主要目的也是消除脂肪的干扰。脂肪和浓硫酸作用，在分子末端引入磺酸基团，由于磺酸基团的极性很大，使得带有磺酸基团的脂肪分子能够溶解于水和酸溶液，原来存在于有机溶剂中的脂肪分子进人浓硫酸中，达到净化脂防的目的。 5.纸色谱法和薄层色谱法 纸色谱和薄层色谱也可以用来进行样品液的净化处理。把样品液点样于滤纸或薄层板上，展开进行分离。 6.固相萃取法(snld plase extract, SPE)使用商品固相萃取小柱来进行样品液净化浓缩的方法。 7.凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatgraphy, GPC)按分子量大小来进行分离净化的样品前处理技术。在净化过程中，随着淋洗液的冲洗，分子量小的物质先进入凝胶颗粒内部的小孔径中，然后游离出来。分子量大的物质则不能进入凝胶颗粒内部的小孔径中，在相对大的孔径里移动，其直接从凝胶颗粒之间的缝隙中流过。最后按分子量大小顺序流出，分子量大的先行流出，分于量小的落在后面，根据需要分段收集．便可以排除干扰，达到净化的目的。 （三）浓缩 浓缩指缩小样品处理液的体积。浓缩使将用于分析的溶液体积降到最小，以增加检出率。 1.直接水浴浓缩法 将需要浓缩的样品处理液置于蒸发皿中，加热使溶剂挥发，溶液体积缩小。此方法简单易行，不需要特殊的设备。但是挥发性强。 2.气流吹蒸浓缩法 将需要浓缩的样品处理液置于试管中，用空气或氮气流