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不确定度在实验室比对结果评价中需要注意问题
不确定度在实验室比对结果评价中需要注意问题 摘 要:本文总结了实验室间能力验证结果的三种评价方法,同时针对En值
评价办法在计算中容易出现的误区进行了详细的总结归纳,为实验
室在能力比对结果处理方法上提出了需要注意的问题。
关键词:能力比对,不确定度,En值
abstract :Ability verification results between laboratories have been summed up three kinds of evaluation methods, according to En value at the same time .In evaluation method in the calculation error is summarized in detail, for the experiment .Chamber in the ability to compare the results processing method is put forward on the need to pay attention to the problem
Key words:Ability to compare,The uncertainty, En the value
中图分类号:O6-31 文献标识码:A 文章编号:
在实验室工作中,经常遇到比对试验。实验室间的比对试验是确定实验室的检测能力,保证实验室数据准确,确定新的检验方法的有效性和可比性,保证本实验室检测人、机、法,符合有关标准和法律法规的要求,检测结果持续可靠而进行的一项重要的试验活动。比对试验方法简单实用,广泛应用于企事业、专业质检、校准机构的实验室。《实验室资质认定评审准则》准则5.5.2条款中也明确规定:检测结果不能溯源到国家基标准的,实验室应提供设备比对、能力验证结果的满意证据。
目前各试验室通用的比对方法有:人员比对、仪器设备比对、方法比对、实验室间比对。虽然比对试验的形式较多,但如何将比对试验数据归纳、处理、分析,正确地得出比对试验结果是比对试验成败的关键。常用的实验室间比对、能力验证结果评定的方法主要有以下三种:
Z比分数
其中:x为测定值;
X为指定值;
s为满足计划要求的变动性的合适估计值/度量,他可以是不确定度,
也可以是标准偏差。
当|Z|≥3,结果离群,要求实验室开展纠正措施;
2<|Z|<3,可疑结果,鼓励实验室复查他们的结果;
|Z|≤2,结果满意
稳健统计方法
中位值:指一组按大小顺序排列的数据的中间值,若数量N为奇数,则的结果数值为中位置:若为偶数,则两个中间值的平均值为中位值
标准化四分位距(NIQR):对一组按照顺序排列的数据,其中上四分位值Q3与下四分位值Q1之间的差IQR=Q3-Q1称为四分位距,标准化四分位距为:NIQR=0.7413*IQR。
一个非常高的实验室Z值表明这个实验室的一个或者两个结果明显高于中位值;同样一个非常低的(负值)实验室Z值表明实验室的结果明显低于中位值。
En值
其中:
Xlab、Ulab:参加实验室的结果及其扩展不确定度;
Xref、Uref:参考实验室的指定值及其扩展不确定度。
当En≤1时,认为是满意的;
当En1时,认为是不满意的。
以上方法中,稳健统计方法是国家认可委员会(CNAS)推荐使用的方法,相关论述比较多,本文不再阐述。国家标准GB/T15483.1—1999《利用实验室间比对的能力验证》的实施中对比对结果评价提出用En值法对结果进行评定的参考依据。目前资质认定实验室采用该方法的较多,通过近几年实验室间能力比对结果分析的经验积累,现将在应用En值公式进行统计计算时存在的几种问题总结如下:
1.直接代入不同类型的扩展不确定度进行示值计算将导致错误的判断
对公式中扩展不确定度的含义理解不清,有的直接将不确定度报告中分析得出的测量结果的扩展不确定度代入公式中,其中有U99、U95、U(k=2)、或U(k=3)。有的参考实验室还根据检定规程要求来确定公式中的扩展不确定度类型。例如按JJG146-1994《量块》的要求,量块中心长度值给出置信概率为99%的扩展不确定度,即U99,按JJG99-1990《砝码》则要求给出U(k=3)。这种方法将导致错误的判断。
尽管GB/T15481.3-1999中并没有指明En值公式中的扩展不确定度的包含因子k之值,但按一般规律(JJF1001-1999)用k=2或p=95%的扩展不确定度。也就是说对于量块的校准,应将U99换算成
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