固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性-食品科学.pdfVIP

266 2017, Vol.38, No.12 食品科学 ※安全检测 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定 动物源性食品中多种兽药残留 1 1,* 2 1 1 1 1 郝 杰 ，姜 洁 ，余建龙 ，路 勇 ，毛 婷 ，孙晓冬 ，杨丽梅 （1.北京市食品安全监控和风险评估中心，北京 100041 ；2.沃特世科技有限公司，北京 100026 ） 摘  要： - 利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱 串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺 β - 类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、 受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、 头孢菌素类10 大类72 种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取，直接通过不经活化的Prime HLB 固相萃取 柱进行净化。使用C18色谱柱分离，电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测，外标法定量。72 种兽药定量限为 0.5～5 μg/kg ，各基质中回收率在75.6%～122.3%之间，相对标准偏差为0.6%～10.7%。本方法极大地提高了多残留 兽药的检测效率，适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。 - 关键词：固相萃取；超高效液相色谱 串联质谱法；兽药多残留；动物源性食品 Simultaneous Determination of Multi-Veterinary Drug Residues in Animal-Origin Food by Solid Phase Extraction Coupled with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry 1 1,* 2 1 1 1 1 HAO Jie , JIANG Jie , YU Jianlong , LU Yong , MAO Ting , SUN Xiaodong , YANG Limei (1. Beijing Municipal Center for Food Safety Monitoring, Beijing 100041, China; 2. Waters Technology Co. Ltd., Beijing 100026, China) Abstract: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with solid phase microextraction method was established for the simultaneous determination of 72 veterinary drugs including sulfanilamide, quinolone, glucocorticoid, macrolides, beta-agonist, steroid hormone, tetracy