高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价.pdfVIP

包装与食品机械 2013年第3l卷第6期 高效液相色谱一串联质谱法测定茶叶中草甘膦 残留量的不确定度评价 朱 伟 (上海市质量监督检验技术研究院，上海 200233) 摘要：对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究，分析测量过程的 不确定度来源，并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明，加标回收试验和标准物质纯度 引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67 mg／kg时，扩展不确定度为0．026mg／kg，测定结果表示为X=(0．67-i-0．026)mg／kg，k=2，P=95％。 关键词：草甘膦；高效液相色谱一串联质谱法；不确定度 中图分类号：TS207．5 文献标识码：A 文章编号：1005—1295(2013)06—0058—03 doi：10．3969／j．issn．1005—1295．2013．06．015 UncertaintyAnalysisofGlyphosateinTeabyHPLC-M S／M SM ethod ZHU Wei (ShanghaiInstituteofQualityInspectionandTechnicalResearch，Shanghai200233，China) Abstract：Tostudytheuncertaintyofglyphosateintea，westudythetestingprocessinordertodetermine themajorsourceofuncertainty．Besidesweevaluateandsynthesizeeachcomponentofuncertainty．Asthe contentofglyphosateis0．67mg／kg，theexpandeduncertaintyis0．026mg／kg．Theresultofglyphosatecon— tentcanbeexpressedasfollows：X=(0．67±0．026)mg／kg，k=2，P=95％． Keywords：glyphosate；HPLC—MS／MS；uncertainty 草甘膦又称农达、镇草宁、膦甘酸，是一种高 分重要的意义。 效、低毒、广谱、非选择性的除草剂，对多年生根杂 目前，液相色谱串联质谱法已经广泛应用于 草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗 食品中草甘膦残 留量 的检测，本文参照 SN／T 地。草甘膦的高效与广谱性主要体现在具有良好 1923—20l1《进出口食品中草甘膦残留量的检测 的内吸传导性能，可以在植物体内的木质部和韧 方法 液相色谱-质谱／质谱法》和JJF1059--1999 皮部中传导L1，这一传导速度主要受植株年龄、 测《量不确定度的评定与表示》的要求，对液相色 土壤含水量、气温与相对湿度以及药剂中的助剂 谱串联质谱法测定茶叶中草甘膦的不确定度进行 类型等诸多因素的影响和制约。一般而言，植物 了评定，以便为评价测量结果的准确性和可靠性 受作用后，24—28h内即传导到根部、叶部，一年 提供技术依据。 生杂草在2—4d，多年生杂草在 7～10d显示出受 害症状：失绿、发黄、枯萎和死亡。因此，准确测定 1 试验材料与方法 食品中草甘膦的含量，对食品安全的控制 ，具有十 收稿 日期：2013—06—26； 修稿 日期：2013—07—05 作者简介：朱伟 (1982一)，女，博士，工程师，研究方向为食品及化妆品的检测技术，通信地址：200233上海市苍梧路381号上海市质量 监督检验技术研究院，E-mail：zhuwei@sqi．org．cn。 58 高效液相色谱一串联质谱法测定茶叶