高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达拉非和伐地那非.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalv0l25No．122013 2．8 准确度试验 已知含量的盐酸苯海拉明注射液(天津金 4，8，12，24h后测定，苯甲醇峰面积RSD为 1．9％，说明样品溶 耀氨基酸有限公司，批号：120823)9份，每份精密量取 lmL， 液在配制好后24h内稳定。 置25mL量瓶中，按已知苯甲醇含量的75％、100％和 125％分 2．1O 样品测定 取本品，按 “2．2．2”项下方法制成供试品溶 别精密加入高、中、低苯甲醇对照品各3份 ，加流动相稀释至 液，按 “2．1”项下色谱条件测定，外标法计算含量 ，分别对2 刻度，即得。取20 注入液相色谱仪测定并计算回收率，结 家盐酸苯海拉明注射液生产企业中5批样品进行苯甲醇含量 果苯甲醇平均回收率为 100．3％，RSD为 1．4％(见表 1)。 测定，测定结果(见表2)。 表1 准确度试验 3 讨论 3．1 流动相的选择 2010版 《中国药典》“采用乙腈．水．三 乙胺(50：50：0．5)(用冰醋酸调节pH值至6．5)作为流动相， 在此色谱条件下，苯甲醇保留时间较短，约为2．5rain，容易受 到溶剂峰的干扰，从而影响测定，此外，苯甲醇的峰型较差。 因此 ，需要对流动相进行优化，分别考察了乙腈-20mM乙酸铵 和甲醇-20mM乙酸铵两种流动相系统，结果表明采用 乙腈． 20raM乙酸铵(用甲酸调pH值至6．5)(50：50)时苯甲醇保留 时间明显延长，并且能够与苯海拉明及其杂质峰较好的分离， 虽然苯海拉明主峰有一定的拖尾，但是并不影响苯甲醇的测 定，此外 ，苯甲醇的峰型也相对 比较对称，最终选择乙腈- 20mM乙酸铵(用甲酸调pH值至6．5)(50：50)作为流动相。 3．2 检测波长的选择 通过DAD检测器，扫描苯甲醇的紫 外光谱图，其在257nm波长处有最大吸收，因此，选择257nm 波长处作为检测波长。 本试验首次建立了HPLC法测定盐酸苯海拉明注射液中 120812 天津金耀氨基酸有限公司 18．33 苯甲醇的含量，可以更加有效准确地控制苯海拉明注射液中 120818 天津金耀氨基酸有限公司 19．43 120823 天津金耀氨基酸有限公司 19．27 抑菌剂的情况。 参考文献 12O828 贵州光正制药有限责任公司 19．84 [1]国家药典委员会编 ．中国药典2010年版．二部[s]．北京：中国 120836 贵州光正制药有限责任公司 2O．16 医药科技出版社