高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星.pdfVIP

2013年 12月 中 国渔 业 质 量 与 标 准 Dee．2013 第3卷 第4期 ChineseFishe~QualityandStandards V01．3 No．4 高效液相色谱 一串联质谱法 同时测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星 李小玲，黄 向荣 ，万译文，陈湘艺 (农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙)，湖南 长沙410153) 摘要：建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星药物残留的高效液相色谱 一串联质谱 (HPLC— MS／MS)方法。样品经乙腈提取，用正己烷脱脂，旋转蒸发浓缩，采用 HPLC—MS／MS选择反应监测 (SRM)正离子模 式测定进行定性和定量分析。结果表明，诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星药物检测结果 的检 出限(LOD)为 1．0 g／kg，定量限(LOQ)为2．0 kg，检测结果的相对标准偏差为 1．8％～10．9％ (n：6)，加标回收率达到68．5％ ～ 102．1％。该方法具有重现性好、灵敏度高、分析时间短和确证能力强等优点 ，适用于水产品中诺氟沙星、环丙沙星 与恩诺沙星药物残留的确证检测。[中国渔业质量与标准，2013，3(4)：25—30] 关键词：高效液相色谱 一串联质谱法；诺氟沙星；环丙沙星；恩诺沙星；水产品 中图分类号：$94 文献标志码：A 文献标志码 2095—1833(2013)04—0025—06 诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星是20世纪80年 使用氘代物为内标，从而具有简单、快速和灵敏度高 代出现的第 3代喹诺酮类药物 ¨I4J。该类药物抗菌 等特点，同时具有前处理简单、使用有机溶剂较少和 效果好、低毒、组织穿透力强，被广泛应用于治疗消 假阳性明显减少等优点。该方法能够实现水产品中 化、呼吸、泌尿和生殖等系统的感染征，在畜禽和水产 该类药物的快速检测，满足水产品质检以及相关基础 养殖业中被大量使用。由于在饲养过程中该类药物 研究的要求。 的不合理应用，使得少量该类药物蓄积在动物源性食 品中，给人体健康造成危害 J。目前欧盟和美国等 1 材料与方法 已将该类药物列为动物源性食品中残留的重点监控 药物，并规定在水产品中不得检出 J。水产品是 日 1．1 仪器与试剂 常生活中蛋 白质的重要来源之一，该类药物在水产品 ThermoTSQQuantum液相色谱 一高分辨串联四 中的残留问题已引起广泛的关注，开展水产品中此类 级杆质谱联用仪，配用电喷雾离子 (ESI)源 (Thermo 药物残留情况的监控、保障食品安全已是当务之急。 公司)。主要仪器有超声波清洗器 (昆山超声波仪器 因此，建立一种快速高效 、确证能力强的兽药残留检 厂)、平行旋转蒸发仪 (瑞士Buchi公司)、高速冷冻 测方法，具有重要的现实意义。 离心机(日本 日立公司)、微型漩涡混合仪 (上海沪西 目前测定动物源性食品中诺氟沙星、环丙沙星与 分析仪器厂)和精密电子天平 (梅特勒 一托利多称重 恩诺沙星残 留的方法主要有高效液相色谱法 设备系统有限公司)。 (HPLC) 和液相色谱 一串联质谱法 (LC—MS／ 诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星标准品(纯度 ≥ MS)¨ j。高效液相色谱法一般使用紫外和荧光检 99．5％，美国Sigma公司)；氘代诺氟沙星、氘代环丙 测器。由于水产品中含有大量的蛋白质和脂肪，且基 沙星和氘代恩诺沙星标准品(纯度≥99．8％，美 国Sig． 质复杂，采用该方法前处理较麻烦，并要使用较多的 ma公司)；乙腈和 甲醇(色谱纯，美 国Tedia公司)；乙 有机溶剂。近年来，对该类药物残留同时检测的报