高效液相色谱法测定表虚感冒颗粒中葛根素的含量.pdfVIP

第36卷第 6期 云南中医学院学报 V0J．36 No．6 2013年 12月 JournalofYunnanUniversityofTraditionalChineseMedicine 12．2013 高效液相色谱法测定表虚感冒颗粒中葛根素的含量 杨海丽，李志浩 (湖北医药学院附属东风医院药学部，湖北十堰 442008) 摘要：目的 建立测定表虚感冒颗粒中葛根素含量的高效液相色谱方法。方法 采用PhenomenexLUNA—c 柱(4．6mmx250mm，5m)，以甲醇：水(21：79)为流动相 ，流速 1．0mLm·in一，柱温 3O℃，检测波长 250nm。结果 葛根 素在0．023～0．460mg／mL浓度范围内有良好线性关系(r=0．9999)，平均加样回收率为99．1％，RSD1．52％．结论 本方 法简便，快速，准确，重复性好，可用于表虚感冒颗粒中葛根素的含量测定。 关键词：葛根素；表虚感冒颗粒；高效液相色谱法 中图分类号：R284．2 文献标志码：A 文章编号：1000—2723(2013)06～0039—03 表虚感冒颗粒为原卫生部部颁药品标准收载， 双蒸水 ；其他试剂均为分析纯；表虚感 冒颗粒 (自 由桂枝，葛根 ，白芍，苦杏仁(炒)，生姜，大枣 6味 制，规格：10．0g／袋)。 中草药组成。具有散风解肌 ，和营退热之功效。临 2 方法与结果 床主要用于感冒病外感风寒表虚证 ，症见发热恶 2．1 对照品溶液的制备 风，有汗，头痛项强，咳嗽痰 白，鼻鸣干呕，苔薄白， 取经P20减压干燥器中干燥至恒重的葛根素 脉缓n【。葛根为方中君药，具有解表退热，生津 ，透 对照品适量，精密称定 ，加30％乙醇制成每 lmL含 疹，升阳止泻之功效。用于外感发热头痛、高血压颈 0．46rag的溶液，即得。 项强痛、口渴 、消渴 、麻疹不透、热痢 、泄泻等症2[1。 2．2 供试品的制备 葛根含有丰富的葛根素 、苟根素本糖苷、大豆异黄 本品，研细 ，取约 2．0g，精密称定，置具塞锥形 酮、大豆苷元、氨基酸、微量元素、三萜类物质碱等 瓶中，精密加人 30％乙醇 50mL，称定重量，加热回 对人体有益的重要生物活性物质。葛根素是葛根 流 30min，放冷，用30％乙醇补足的重量 ，摇匀 ，滤 中单一成份黄酮苷 ，具有改善微循环、活血化瘀、 过，取续滤液，即得。按上述方法制得不含葛根的阴 扩张脑血管和冠状动脉、降低心肌耗氧量等作用 性对照溶液。 [31。 表虚感 冒颗粒标准无质量控制方法，本研究对 2．3 色谱条件 不 同批次表虚感 冒颗粒中葛根素 的含量进行分 采用 PhenomenexLUNA—C18(4．6mmx250mm， 析 ，结果表明：本法灵敏快速 、重复性好 ，结果准 51xm)色谱柱；流动相 甲醇一水 (21：79)；流速： 确。现报道如下： 1．OmL·min ；柱温 ：30~C；进样量 ：lOixL；检测波长 1 仪器与试药 250nmt4-61，在此色谱条件下 葛根素色谱峰理论板数 Dionex—U3000液相色谱仪 (Dionex公司 ， 不小于3000，分离度大于 1I．5。色谱图见图1。 DionexChemeleon色谱 工作站 )；色谱柱 ：Phe— 2．4 标准曲线与线性范围 nomenexLUNA—C18柱(4．6mmx250mm，5txm)；AEU一 精密吸取葛根素对照 品溶液 0．5，1．0，2．0， 210型电子天平 (d=0．1mg，日本岛津)；KQ一100DB 5．0，8．0，10．OmL分别置 lOmL量瓶中，以3