高效液相色谱法测定海捕鱼中甲醛.pdfVIP

2013年 12月 中 国 渔 业 质 量 与 标 准 Dec．2013 第 3卷 第4期 ChineseFisheryQualityandStandards VoJ．3 No．4 高效液相色谱法测定海捕鱼中甲醛 龙举，张小军 ，郭远明，梅光明，李佩佩，严忠雍 (浙江省海洋水产研究所，浙江 舟山316100) 摘要：建立了海捕鱼肌肉组织中甲醛的高效液相色谱测定方法。样品用蒸馏水浸泡30min后，在磷酸介质中加热，经水 蒸气蒸馏 ，甲醛冷凝后被水吸收。取收集液经过3．0g／L的2，4一二硝基苯肼溶液在60℃水浴条件下衍生化20min，快 速冷却后高效液相一紫外检测法测定。结果表明，甲醛在0．20～15．0mg／L质量浓度范围内，线性相关系数均大于 0．9999；在2．0～20．0mg／kg的添加范围内的平均回收率为92．5％ ～98．0％，相对标准偏差均小于5．0％；方法检出限为 0．加 mg／kg。本方法基质干扰小，目标物出峰好，重复稳定性高。[中国渔业质量与标准，2013，3(4)：31—35] 关键词：高效液相色谱；海捕鱼；甲醛 中图分类号：s94 文献标志码：A 文章编号：2095—1833(2013)04—0031—05 甲醛是一种原生质毒物，对人的神经系统、肝脏 优化其中的样品处理过程，利用高效液相色谱法对海 和肺均可产生损害，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作 捕鱼中的甲醛含量进行检测。该方法具有准确度较 用 ¨J。甲醛进入人体后还会引起机体免疫功能下 高、重现性好、精密度高和抗干扰能力强等优点，可以 降，同时对记忆力和注意力等感知能力有一定程度的 满足海捕鱼中甲醛含量测定的需要。 伤害 。世界卫生组织将 甲醛确定为致癌、致畸物 质和公认的变态反应源 J，GB2760--2011《食品安全 1 材料和方法 国家标准食品添加剂使用标准》规定严禁将 甲醛及 其化合物用作食品添加剂 J。然而由于甲醛具有很 1．1 实验材料与仪器设备 好的防腐保鲜和增加机体组织脆性的作用，常常被不 1．1．1 实验材料 恰当地当作保鲜剂使用，以达到延长保存时间和改善 样品为冰鲜海捕鱼类，分别为黄姑鱼(Nibeaalbi 口感的目的。海捕鱼是海鲜中最常见的种类，也是经 flora)、梅童鱼 (CoUichthyslucidus)、鲵 (Miichthysmi． 常使用防腐剂的品种，海捕鱼中甲醛的添加时有发 iuy)、龙头鱼(Bombayduck)、黄鲫(Setipinnataty)、小 生。为了满足海捕鱼类 甲醛含量的检测需要，保障食 黄鱼 (Pseudosciaenapolyactis)、鲳 (Silverypomfret)、马 品质量安全，发展一种检测海捕鱼类 甲醛含量的方法 鲛 鱼 (Scomberomorusniphonius)、海 鳗 (Anguilli． 已经成为一种迫切需求。 formes)、舌鳎 (Cymoglossusrobustus)、青 占鱼 (Pneu— 目前常用的检测水产品中甲醛的方法有 乙酰丙 matophorusjaponicus)和带鱼 (Trichiuruslepturus)。购 酮分光光度法 、AHMT法 (4一氨基 一3一肼基 一5 买于舟山某海鲜交易市场。取海捕鱼肌肉部分用组 一 巯基 一1，2，4～三唑法)。。、液相色谱法 、气相色 织捣碎机捣碎 ，混合均匀，一18qc冷冻保存。 谱法 和气质联用法等 一xo]。SC／T3025--2006 实验用蒸馏水为重蒸水，自动电热纯水蒸馏器制 《水产品中甲醛的测定》中定量检测有乙酰丙酮分光 备；乙腈，色谱纯，Sigma公司；2，4一二硝基苯肼，分 光度法和高效液相色谱法，