高效液相色谱法测定六种柑橘类2，4-D的残留.pdfVIP

第 31卷第 6期 泉州师范学院学报 VoI．31NO．6 2013年 12月 JournalofQuanzhouNormalUniversity Dec．2O13 高效液相色谱法测定六种柑橘类 2，4一D的残留 郑志福 ，曾炜，潘仲巍 ，吴樟金 (泉州师范学院化学与生命科学学院，福建 泉州 362000) 摘 要：建立 了柑橘 中农药 2，4-二氯苯氧乙酸(2，4一D)残 留量 的高效液相色谱 (HPLC)测定方法．样 品用 乙酸 乙酯超声波提取，硅藻土固相萃取预处理并富集浓缩 1O倍后 HPIC分离测定．结果表明，测定 2，4一D的 线性范围是 1．o0～2O．00mg ·kg ，市售六种柑橘类水果 中2，4一D含量在 O．28～O．90mg ·kg ，结果的相对 标准偏差为 0．6 ～2．6o．4，2，4-D 回收率为 86％～92 ． 关键词 ：高效液相色谱 ；固相萃取 ；2，4一二氯苯氧乙酸；柑橘 中图分类号：0252．63 文献标识码 ：A 文章编号：1009—8224(2013)06—0024—03 2，4一二氯苯氧乙酸 (2，4-D)是高效、内吸、高选择性 的除草剂和植物生长调节剂．在高浓度时，广泛 用于水稻 、玉米、小麦等禾本科作物田中防除一年及多年生阔叶杂草．低浓度时，则能促进作物生长 ，是 应用广泛的水果保鲜剂 ，主要用于增强果实抗病力、延缓果实衰老、延长水果贮藏期[】]． 2，4一D作为除草剂和保鲜剂使用 ，会在作物和果实中产生残留．2，4一D可以通过皮肤和呼吸系统进 入体内，具有潜在的致癌性及致突变性 ，能刺激人体分泌大量的雌性激素，干扰内分泌系统 ，对生殖和免 疫系统产生不 良的影响．除此之外 ，2，4一D能使血红细胞聚集，阻碍红细胞 的携氧能力 ，损伤肌 肉、肝脏、 肾脏和脑组织，还会损害动物的眼睛、皮肤和黏膜l2]．卫生部规定 2，4一D作为水果表面保鲜剂使用残留 量≤2mg·kg l3]．2012年 4月，卫生部发文征求意见 ，拟撤销 2，4一D作为食品添加剂的使用 ，研究柑 橘中2，4一D残留的测定方法具有重要意义． 2，4一D残留的检测常用气相色谱法 ]，也有高效液相色谱法 (HPLC)测定土壤 7『和环境水 中 2，4一D的报道．本文采用硅藻土固相萃取对六种柑橘进行前处理后 ，HPLC测定其 中的2，4-D残留量． 1 实验部分 1．1 仪器与设备 1100高效液相色谱仪(美 国，Agilent公司)，配有紫外检测器 (G1314A)和化学工作站；TGI一16G 高速离心机 (上海安亭)；KQ-300VDB超声波清器 (江苏昆山)；二十位固相萃取装置 (美 国，Agilent公司)． 1．2 材料和试剂 2，4一D标准品(美国，SIGMA公司)，纯度≥98 ；甲醇、乙酸乙酯、二氯 甲烷 、正 己烷为色谱纯 ；磷酸 等为分析纯 ；水为超纯水 ；BondElut@Florisil固相萃取小柱 (美国，Agilent公司)，500mg，3mL；芦柑 、 冰糖橘 、冰糖橙 、福橘 、贡橘 、小金橘六种水果 2012年 12月于超市采购． 2，4一D标准溶液 ：配置 100．00mg·L 2，4一D甲醇溶液 ，用 甲醇分别定容到 1．O0、2．00、3．00、4．00、 5．O0、6．OO、7．OO、8．O0、9．()0、1O．O0、2O．00mg·L 作为标准曲线用工作液． 1．3 色谱条件 检测器 ：紫外检测器 ；色谱柱 ：AgilentZORBAXEclipsePlusC18(5 m，4．6mm×150mm)；柱温 ： 25。C；检测波长：282nm；流动相 ：体积 比为 6：4甲醇一磷酸水溶液 (pH 3．O)；流速 ：0．8mI ·min ；梯 收稿 日期 ：201305—29 作者简介 ：郑志福 (1977一)，男，福建泉州人 ，助理实验师，从事天然产物提取、色谱分离研究 基金项 目：泉州市科技计划项 目(2003N04) 第 6期 郑志福，等 ：高效液相色谱法测定六种柑橘类 2，4-D的残留 25 度洗脱程序 ：0～9．5rain体