高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明注射液中苯甲醇含量.pdfVIP

StraitPharmaceuticalJournalv0l25No．122013 聚四氟乙烯罐内，于电热板上缓缓蒸干，分别精密加入铬储备 囊 (陕西方舟制药有 限公司，批号分别为 120201，120702， 液 6OL、601~L、6O 、lOOp,L、100~L、1000,L、1401~L、1401~L、 120901)内容物(每一批号3份，每份约0．3g)，分置9个聚四 140a1L，加入硝酸 10mL放置过夜后，盖上罐盖并拧紧，按2．2 氟乙烯罐内，照2．2项下方法制成被测溶液后，按2．3项下测 项下消解程序消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓 定条件测定。并将测定后结果用全试剂空 白溶液校正，用 缓加热至红棕色蒸气挥尽并挥至消解内罐剩余液体体积约 2．4项下回归方程计算 (见表3)。 lmL，放冷后，用2％硝酸转移至 10mL量瓶中，并用2％硝酸 表3 样品测定结果 稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，并同法制成全试剂空白 溶液，按2．3项下测定条件测定，并将测定结果用全试剂空白 溶液校正，按2．4项下回归方程计算。测得铬平均回收率为 99．1％，RSD=1．2％(见表2)。 表2 铬回收率试验结果表 (n=9) 3 讨论 本文建立了复方阿胶浆中铬的微量分析方法，方法显示 被测溶液中铬的进样量与吸收度有较好的线性关系，被测溶 液稳定，灵敏度高，可作为阿胶当归胶囊内容物中痕量铬的检 测方法。 参考文献 [1]yb206682008．国家食品药品监督管理局标准[s]． [2]国家药典委员会编 ．中华人民共和国药典2010年版一部[S]．北 京：化学工业出版社，201．0，175-176． [3]李鸣．央视曝光阿胶造假内幕[J]．科普天地，2010，8：6-6． [4]冯刚．揭穿低价阿胶的秘密[J]．广西质量监督导报，2010，6：11- 平均回收率：99．1％，RSD(％)：1．2％ l1． 2．9 最低检出限 取全试剂空白溶液重复测定20次，对测 [5]李炎．阿胶造假背后[J]．中国民营科技与经济，2010，7：30-31． 定数据求标准偏差(s)，3S即为全溶剂最低检出限。结果最 [6]张江，汪红娟，苏华雷，等 ．原子吸收法测阿胶补血胶囊中铁含量 低检出限在进样量为lOlL时以被测溶液的最终质量浓度， [J]．广州化工，2012，2：101—102． 铬为0．1ng·mL～。 [7]史兆松，田守生，张淹，等．阿胶中总铬含量测定方法研究[J]．齐 2．1 0样品含量测定 分别精密称取不同批号阿胶当归胶 鲁药事，2010，10：1527—1529． 高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明注射液中苯甲醇含量 陈 莉(福建省南平市第一医院制剂室 南平353000) 摘要：目的 采用高效液相色谱法建立测定盐酸苯海拉明注射液中苯甲醇的方法。方法 色谱拄Agilcnt氰基~~(250ramx4．6mm。5m)，流 动相为乙腈-2omM乙酸铵(用甲酸调pH值至6．5)(50：50)，检测波长为257nm。结果 苯甲醇浓度在0．625—3．75L·mLI1范围内与峰面积 呈良好的线性关系，r为1．000；苯甲醇加样回收率的