高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定.pdfVIP

第41卷第24期 广 州 化 工 Vo1．41No．24 2013年 12月 GuangzhouChemicalIndustry December．2013 ____ l一 ．--i 同 效液相色谱法测定月饼 中脱氢 乙酸的不确定度评定 张云琴，林爱霞 (深圳市中鼎检测技术有限公司，广东 深圳 518055) 摘 要：评估了用国标方法 GB／T23377—2009 《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》实验过程中引人的不确定度因 素 ，以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为 182．0ms／kg，合成标准不确定度为7．9ms／kg，扩 展不确定度为 15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程，其次是定容稀释过程，所以实验过程控制的关键 点是标准物质控制和人员操作过程控制。 关键词 ：高效液相色谱法；脱氢乙酸；不确定度 中图分类号：TS207．7 文献标识码 ：A 文章编号：1001—9677(2013)24—0l18—04 UncertaintyEvaluationofDetermination ofDehydrOaceticAcid inMooncakebyHighPressureLiquidChromatography(HPLC) ZHANG Yun—qin，LIN Ai—xia (ConsumerTestingTechnologyCo．，Ltd．，GuangdongShenzhen518055，China) Abstract：A assessmethodO±measuringuncertaintywasestablishedaccordingtoGB／T23377—2009Determination ofDehydroaceticAcidinFoodHighPe咖rrn~llceLiquidChromatograpy，toconfirm thebiggestcontributiontothe uncertainty．Thecontentofmooncakewas182．0mg／kg，thecombineduncertaintywas7．9mg／kg，andtheexpanded uncertaintywas15．8mg／kg．Thebiggestcontribution totheuncertaintywasstandardsolution，secondlywasdilution progress，andSOthekeypointsoftheexperimentwastocontrolthestandardandtheexperimentoperation． Keywords：HPLCmethod；dehydroaceticacid；uncertainty 近年来，随着消费者对食品安全的关注度 日益加强，人们对 (2)甲醇+0．02mol／L乙酸铵 (1O+90，体积比)； 于食品中添加的各种食品添加剂使用情况也越来越重视。脱氢乙 (3)流速 ：1．0mL／min； 酸是一种常用语糕点、面包的防腐剂，该防腐剂对霉菌和酵母菌 (4)柱温：30℃； 有很强的抑菌能力，应用较广泛。通过对月饼中脱氢乙酸不确定 (5)波长：293nm； 度来源进行分析，对测量结果的不确定度进行评估，为评定结果 (6)进样量：10 。 质量和保证测试结果的准确性和可靠性提供科学依据。 1．3 标准 曲线的绘制 1 实验过程 1．3．1 标准储备液的配制