高效液相色谱法同时测定对甲苯亚磺酸钠和对甲苯磺酸钠.pdfVIP

农药钟 覆理 PesticideScienceandAdministrati0n 2013．34(12) 高教浪榴龟 汰网时测定瓣 苯 囊磺酸钠和 甲苯礁酸钠 魏 泱，黄 希 ，刘晶晶 (北京颖泰嘉和生物科技有限公司，北京 100192) Analysis of Sodiam 4--methylbenzenesulfinate and Sodium 4——methylbenzenesulfonate SimultaneouslybyHPLC WeiYang，HuangXi，LiuJinxing(NutrichemCompanyLimited，Beijing100192，P．R．China) Abstract：A quantitativemethodforsimultaneousanalysisofsodium 4一methylbenzenesulfinate and itsoxide impurity sodium 4一methylbenzenesulfonatebyHPLC usingXDB—C18column and methanesulofnic acid asmobilephaseaddictivewasdeveloped．Theresults showed that，for sodium 4一methvlbenzenesulfinateand sodium 4一methylbenzenesulfonate．thelinearcorrelation coemcientswereboth 0．9998．the coefficientsofvariationwere0．033％ and0．60％ ．and the averagerecoverieswere99．89％ and99．73％． Keywords：sodium 4-methylbenzenesulfinate；sodium 4-methylbenzenesulofnate；HPLC 摘 要 ：采用XDB—C柱，以甲磺酸为流动相添加剂，建立 了同时定量分析对 甲苯亚磺酸钠工 业品中的主成分及其氧化杂质对甲苯磺酸钠的方法。结果表明，对于对 甲苯亚磺酸钠和对甲 苯磺酸钠 ，线性相关系数均为0．9998；变异系数为0．033％和0．60％；平均回收率为99．89％和 99．73％ 。 关键词 ：对 甲苯亚磺酸钠 ：对 甲苯磺酸钠；高效液相色谱法 中图分类号 ：$481．1；0657．7 文献标志码 ：A 文章编号 ：1002—5480(2013)12—48—05 对 甲基苯磺酰 甲基异腈 (TosMIC)是合成 钠 的区分 ，并同时实现了对 甲苯亚磺酸钠 的定 咯菌腈等带有五元杂环农药 的重要 中间体 l【I21； 量分析 5[1。本文采用XDB—C柱 ，以甲磺酸作为 TosMIC可以采用对 甲苯亚磺酸钠作为原料 ．通 流动相添加剂 ．建立了同时测定对 甲苯亚磺酸 过缩合及脱水反应制得翻。在酸性溶液中。过量 钠及其氧化杂质对 甲苯磺酸钠的高效液相色谱 的氯胺T能够将和芳基相连的亚磺酸基氧化成相 方法 。 应的磺酸基。蒋淑艳利用这一原理，采用碘量法 1 实验部分 反滴定过量氯胺T，建立了对甲苯亚磺酸钠的化学 1．1 仪 器与试剂 Agilent1200液相 色谱仪 分析方法 。吴建一等采用紫外光谱法 ，在282nm (配 四元梯度泵 、自动进样器 、DAD检测器和化 下实现了对溶液中对甲苯亚磺酸钠和对 甲苯磺酸 学工作站)。 收稿 日期 ：2013—07—16 作者简介：魏 泱，男，工程师，主要从事农药分析工作。联系电话：010E—mail：yangw．ei@nutrichem．all。 — ． 48 —— 农；5钟 ，}翟理 PesticideScienceandAdministration 2