高效液相色谱法测定麻杏石甘合剂中甘草酸的含量.pdfVIP

天津药学 Tianjin Pharmacy 2013年 第 25卷 第 6期 9 高效液相色谱法测定麻杏石甘合剂中甘草酸的含量 马 兰 (天津市北辰区药品检验所 ，天津 300400) 摘 要 目的：建立麻杏石甘合剂中甘草酸的含量测定方法。方法：采用LanboC，色谱柱 (250mm×4．6mm，5Ixm)； 以甲醇 一0．2mol／L醋酸铵溶液一冰醋酸 (62：37：1)为流动相；检测波长：250rm／。结果：甘草酸线性范围为17．02～ 85．12 ml(r=0．9999)；平均回收率为 102．1％，RSD为0．39％(n=9)。结论：本方法准确、重现性好、简便、易行，可用 于该制剂的质量控制。 关键词 高效液相色谱法，麻杏石甘合剂，甘草酸 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1006-5687(2013)06-0009-03 麻杏石甘合剂是天津市北辰区中医院研制的制剂 2．1．3 色谱条件与系统适用性试验 参照 《中国药 品种，由麻黄、炙甘草、苦杏仁等5味药组成，具有镇 典12010年版一部有关含量测定方法并根据以上考查 咳、祛痰的作用。甘草酸是炙甘草中主要成分，甘草酸 制定了本含量测定方法的色谱条件，以十八烷基硅烷 对该制剂的功效具有很大的支持作用。本实验建立了 键合硅胶为填充剂，以甲醇一0．2mol／L醋酸铵溶液一 高效液相色谱法测定麻杏石甘合剂中甘草酸含量，可 冰醋酸(62：37：1)为流动相，检测波长：250nm，柱 作为控制麻杏石甘合剂质量的有效手段。 温：4O℃，流速：0．9ml／min，理论塔板数按甘草酸峰计 1 仪器与试验 算应不低于2500。 1．1 仪器 美国LabAlliance高效液相色谱仪，分析 2．2 溶液的制备 之星工作站；色谱柱：LanboC18(250mm×4．6mm，5 2．2．1 对照品溶液的制备 精密称取甘草酸铵对照 txm)；SartoriusBP190S、BP211D型电子天平 。 品 18．66mg，置 100ml量瓶中，加 60％甲醇稀释至刻 1．2 试药 甘草酸铵对照品(中国药品生物制品检定 度，作为对照品贮备液，精密量取对照品贮备液3m1， 所提供，批号 110731—200306，供含量测定用，以甘草 置 10ml量瓶 中，加 60％甲醇制成每 1ml含甘草酸 酸计含量为91．23％)，甲醇为色谱纯 (天津市康科德 0．05107mg的溶液，即得 。 科技有限公司)，水为纯化水 (自制)，醋酸铵、冰醋酸 2．2．2 供试 品溶液 的制备 精密量取供试 品 均为分析纯(天津金汇太亚化学试剂有限公司)；麻杏 3ml，置 25ml量瓶中，加60％甲醇稀释至 石甘合剂 (由天津市北辰 区中医医院提供，批 号 刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液，即得。 20121226规格 ：100mE／瓶)。 2．2．3 阴性样 品溶液的制备 按照处方 比例，取除 2 方法与结果 去炙甘草的其他药味，按制备工艺制得阴性样品。按 2．1 色谱条件的确定 上述 “2．2．2”项下方法制备阴性样品溶液。分别取对 2．1．1 检测波长的确定 《中国药典12010年版一部 照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液，进样 20 l进 有关甘草酸含量测定方法，大多数采用250nml1波长 行测定，结果阴性无干扰。见图l。 检测。采用甘草酸铵对照品的甲醇稀溶液在波长为 2．3 标准曲线的制备 精密吸取甘草酸铵对照品贮 200～400nm进行紫外光谱扫描，在 252llm处有最大 备液(0．1866mg／m1)1．0、2．0、3．0、4．0和5．0ml，分 吸收峰。故采用 《中国药典》检测甘草酸常用波长250 别置 10ml的量瓶 中，加 60％甲醇稀释至刻度 ，摇匀， nlTl为本实验的检测波长 。 按 “2．1．3”项下色谱条件分析，