高效液相色谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度.pdfVIP

海峡药学 2013年 第25卷第 l2期 4 讨论 本实验在参阅HPLC测定卡马西平相关文献后 ，使用二 级阵列管选择，在235nm时杂质峰较少并且在卡马西平出峰 时间点的较大范围内不产生干扰峰，在比较210、280nm波长 处的出峰状况最终选用235nm。 选用乙腈：水=40：60，在当时的实验条件中，卡马西平出 峰时间不会太大 ，峰行对称并且达到与基线完全分离，周围也 无杂质峰干扰。本实验在开始之初也有采用内标法，在查阅 相关文献、中国药典，最终取用了氢化可的松、醋酸波尼松、苯 巴比妥及阿昔洛韦等，将这些内标物在本实验的色谱条件下 进样 ，得到内标物出峰时间，选择不干扰卡马西平的测定，色 A：卡马西平溶液；B：空白脑组织 ；C：加样脑组织中的卡马西平 ； 谱峰形较佳的内标物。但因内标物的加入，卡马西平的色谱 D：灌胃后脑组织的卡马西平 l：卡马西平 图出现前沿峰，峰变宽，因此本实验在文献与实际操作的应用 图1 脑组织中卡马西平的HPLC的色谱图 下最终确定HPLC测定脑内卡马西平采用外标法 色谱条件 为波长：235nm，流动相：乙腈：水=40：60，流速lmL ·min～， 表 l 卡马西平的回收率及精密度试验结果 (I1=5) 测定脑组织卡马西平。在方法学考察中，其线性 良好 (r= 0．999)，仪器精密度、稳定性均达到药典标准。 本实验建立的HPLC法测定脑组织中卡马西平浓度，样 品处理方便，操作简单快速，12．5min即可完成一个样品分 析，分析成本低。卡马西平和样品中的蛋白质等杂质分离完 全，具有较高的专一性。以峰面积和脑组织中药物浓度之间 的线性关系做定量标准，相关性好。回收率及精密度结果表 明，本法回收完全，重现性良好，是一种灵敏、专一、快速、简便 卡马西平浓度 室温放置 12h 冷冻20d 冻融3次 的测定方法，可用于卡马西平耐药机理、疗效提高等方面的研 (p,g·g ) RSD(％) RSD(％) RSD(％) 究。 参考文献 [1]郑海娜，张进朝，姚会枝，等．HPLC法测定人血清中卡马西平的浓 度(J】．南阳师范学院学报南阳师范学院学报，2010，9(3)：33．