高效液相色谱法测定荨麻疹丸中黄芩苷的含量.pdfVIP

医药导报 2013年 12月第 32卷第 12期卷终 ·1649· 2．10 供试液稳定性实验 将供试品溶液，室温放置， 酸益康唑放置后面积变化不大，水杨酸随放置时间延 在0，5，24和48h，分别进样 2O ，测定硝酸益康唑 长，面积有增大的趋势，当放置 4h后基本平衡，因而 和水杨酸的峰面积，结果其 RSD分别为 1．37％和 确定放置时间为 4h。 1．75％ 。 3．2 流动相的选择 ①考察了不同比例的磷酸盐缓 2．11 样品测定 取 3批样 品，分别依照 “2．2”项方 冲液(取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾各2．5g)-甲醇对制 法配制供试品溶液，依 “2．3”项色谱条件，进样测定， 剂的分离情况，结果当采用固定比例作为流动相时，甲 测得供试品溶液中硝酸益康唑和水杨酸的峰面积，并 醇比例达到80％以上时，水杨酸和硝酸益康唑均能在 用外标法计算含量。结果见表 3。 10rain内出峰，但水杨酸和相邻峰不能完全分开，当减 少 甲醇用量使水杨酸和相邻峰达到较好分离时，硝酸 表3 样品含量测定结果 益康唑的出峰时间又较长，且峰型较宽；当采用梯度洗 脱时，上述问题均能较好解决，故确定采用梯度洗脱。 ②考察了pH6．6和pH4．5磷酸盐缓冲液对制剂中水 杨酸和相邻峰的分离度的影响，结果在 pH4．5时水杨 酸和相邻的干扰峰能得到良好的分离，而pH6．6时则 难以分开 。 参考文献 [1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典 (二部)[M]．北 3 讨论 京 ：中国医药科技出版社，2010：954． 3．1 供试品溶液制备方法的选择 不同提取溶剂对 [2] 何应龙，罗娟，谢云．RP—HPLC法测定曲安奈德益康唑乳 主药峰面积的影响：根据硝酸益康唑和水杨酸的溶解 膏中两组分 的含量 [J]．湖北中医学院学报，2010，12 特性，考察 甲醇、0．5％冰醋酸 甲醇以及流动相作为提 (6)：28—30． 取溶剂对不同溶剂对待测成分的影响情况，结果 以 [3] 谢燕．高效液相色谱法测定硝酸益康唑乳膏中硝酸益康 0．5％冰醋酸甲醇作为提取溶剂的样品测得的峰面积， 唑的含量 [J]．海峡药学，2009，21(8)：77—78． 明显高于不加冰醋酸和用流动相的样品。采用超声和 [4] 翁水旺，高祖钦．HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中两 振摇 15min对待测成分峰面积的影响，结果无显著性 组分的含量 [J]．解放军药学学报，2007，23(3)：233— 235． 的差别。考察样品加溶剂时时振摇 30min后，放置不 DOI 10．3870／yydb．2013．12．034 同时间硝酸益康唑和水杨酸峰面积变化情况，结果硝 高效液相色谱法测定荨麻疹丸中黄芩苷的含量 张诚