高效液相色谱法检测黄壤中土霉素残留.pdfVIP

高效液相色谱法检测黄壤中土霉素残留.pdf

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第44卷 第 11期 东 北 农 业 大 学 学 报 44(111:62-67 2013年 11月 JournalofNortheastAgriculturalUniversity NOV.2013 网络出版时间2013—8—1916:35:00 [URL]http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1391.S1635.003.html 高效液相色谱法检测黄壤中土霉素残留 朱 健 ,韦时宏 ,范菲菲 (1.贵州大学资源与环境工程学院,贵阳 550025;2.贵州省土壤肥料研究所,贵阳 550006) 摘 要:为准确测定黄壤 中土霉素残留量,建立固相萃取一高效液相色谱法提取以及测定黄壤 中土霉素残留 量 。通过对提取缓冲液 、流动相 比例 以及流速等测定条件研究,HPLC测定结果表 明,提取液为 Na2EDTA—Mcllvaine,流动相为乙腈:1/1000甲酸(v:V=15:85),温度为25℃,流速为1.0mL·rain~,紫外检测波 长为350nm是测定黄壤中土霉素残留量最适宜方法。相关系数 (n=18)为0.997;检 出限为0.09mg·kg-;回收率 (n=18)为88.1%~95.3%;相对标准偏差(RSD,n=18)为33‘%一l1.7%。 关键词:土霉素;高效液相色谱;黄壤 中图分类号:$226.79 文献标志码:A 文章编号:1005—9369(2013)11-0062—06 朱健,韦时宏,范菲菲.高效液相色谱法检测黄壤中土霉素残留[J】.东北农业大学学报。2013,44(11):62-67. Zhu Jian,W eiShihong,FanFeifei.Methodfordetermination ofoxytetracycline inyellow soilwithhighperformanceliquid chromatography[J].JournalofNo~heastAgriculturalUniversity,2013,44(11):62—67.(inChinesewithEnglishabstract) Methodfordetermination ofoxytetracycline in yellow soilwith high performanceliquidchromatography/zHuJian’,WEIShihong’,FANFeifei(1.School ofResouresandEnvironmentEngineering,Guiyang550025,China;2.GuizhouinstituteofSoiland Fertilizer,Guiyang550006,China) Abstract:Inordertoaccuratelydeterminethecontentofoxytetracycline(OTC)resiudesinyellow soil,themethodofcombinationofsolidphaseextractionandhighperformanceliquidchromatography (HPLC)wasdevelopedinthepresentpaper.Inthisstudy,separationparameterswereoptimized includingtheextractionbuffersolution,therateoftheoptimalmobilephaseandflow rate.OTC inthe solutionwasdeterminedby HPLC.Theresultswere presentasfollows.The optimalextraction buffer solutionwasNa2EDTA—Mcllvaine。theoptimalmobilephasewasAcetonitrile 1/1000armou

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