高效液相色谱荧光法测定黄连中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.pdfVIP

海峡药学 2o13年 第25卷 第 11期 2．3 线性关系考察 精密量取对照品溶液 0．2mL，0．4mL， 20p,L，计算加样回收率，测得平均回收率为102．1％，RSD为 0．8mL，1．0mL，1．6mL，2．0mL于 2mL容量瓶中，甲醇定容至 1．41％(n=6)。 刻度，摇匀，过0．45I~m的微孔滤膜，分别进样 2o ，以标准 2．8 样品含量测定 取5个批号的三元散，按 “2．2．2”项下 溶液中三七皂苷R。的含量 x为横坐标，以对应的峰面积Y 方法制备供试样品溶液，照上述色谱条件进行测定(见表 1)。 为纵坐标，进行线性回归，得回归方程为：Y=410481x一3092 3 讨论 (r=0．9998)。结果表明三七皂苷R1进样量在0．2g～2g 3．1 检测波长的确定 参考药典的检测波长，经实验发现 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。 203nm条件下，阴性制剂无干扰，与其它成分可以分离开，所 2．4 精密度试验 精密吸取浓度为0．1nig·mL 的对照品 以确定检测波长为203nm。 溶液2o ，重复进样6次，记录三七皂苷R。色谱峰面积，计 3．2 样品提取条件的确定 文献 3，4采用了甲醇浸渍后 算 RSD=0．98％(n=6)，表明仪器精密度良好。 80~(i水浴上加热回流2h的提取方法，本实验参考文献5进行 2．5 稳定性试验 取按2．2．2项下规定制备供试样品溶液， 了改进 ，采用了超声提取。超声提取一次后 ，将残渣加入甲醇 隔0，1，4，8，12，24h各测定1次，进样量为20IxL，计算 RSD= 45mL，于电压lOOv超声提取 1h，制备第二次超声提取液，照 2．o5％，表明该样品溶液在24h内稳定性良好。 上述方法测定结果，发现第二次提取样品液在 HPLC中三七 2．6 重复性试验 取 同一批号样品(批号6份， 皂苷R对照品出峰处没有峰出现，可以确定样品超声提取一 按 “2．2．2”项下规定制备样品液，分别进样201~L，按上述色谱 次即可。此方法简便、快速，且提取率高，节省了时间和能源， 条件测定并计算三七皂苷R．含量。结果RSD=0．99％(n= 可以用于该制剂中特征活性成分三七皂苷R。的测定。 6)，表明该方法重复性 良好。 参考文献 表 1 样品含量测定结果 (n=5) [1]国家药典委员会编 ．中华人民共和国药典 (一部)[s]．2005年 版．北京：化学工业出版社，2005，10-1I． (2]林晓辉，张雪原，林史珍 ，等．高效液相色谱法测定心灵丸中三七 皂苷R．的含量[J]．今 日药学，2OO9，19(1)：4445，27． 【3]国家药典委员会编 ．中华人民共和国药典(一部)(s】．2005年 版．北京：化学工业出版社，2005，323． 【4]俞坚，刘杭 ，王京霞．高效液相色谱法测定三七片中三七皂昔 Rl 和人参皂苷Rg的含量[J]．中华中医药学刊，2008，26(2)：421— 2。7 加样回收率试验 取已知含量的三元散6份，精密称 422． 定，分别精密加入一定量的三七皂苷R。对照品溶液 1．0mL， [5]倪品崃，李楠，李晓菲，等．HPLC测定三七粉及三七片中人参皂苷 按照 “2．2．2”项下样品液的制备方法制备供试液，分别进样