高效液相色谱法测定喉症丸中蟾酥的含量.pdfVIP

· 2013年11月第23卷第11期 · 日药学 高效液相色谱法测定喉症丸中蟾酥 的含量 张 力 ，梁记芯 ，朱金福。 (1．广州白云山敬修堂药业股份有限公司，广东 广州528248；2．广东药学院，广东广州510006) 摘要 ：目的 建立喉症丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量测定方法 ，通过测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量对其质 量进行控制；方法 采用高效液相色谱法…，选用色谱柱为Hypersil．C。柱 (250mm×4．6mm，5 m)，流动相为乙腈一水 (50：50)；柱温 为20℃，流速为0．5mL／min；测定波长为296nm；进样量为 10 。结果 华蟾酥毒基进样量在0．101～1．2625 g(r=0．999993)范 围内线性关系良好 ；平均回收率 (n=6)为99．1％，RSD为0．37％。酯蟾毒配基进样量在0．10118—1．26475 g(r=0．999996)范 围内线性关系良好 ；平均回收率 (n=6)为99．1％，RSD为0．38％。结论该方法简便、灵敏、准确 ，利用高效液相色谱法测定喉症丸中 蟾酥的含量 ，可以为喉症丸的定量分析建立标准 ，可用于喉症丸的质量控制。 关键词 ：喉症丸；蟾酥；华蟾酥毒基；酯蟾毒配基；高效液相色谱法 中图分类号：R284 文献标志码：A 文章编号：1673—4610(2013)11—0743—03 喉症丸收载于国家卫生部药品标准 中药成方制剂 业股份有限公司提供 。 第4册，其组成药材有蟾酥、板蓝根、牛黄、冰片、猪胆 乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂为分析纯。 汁、玄明粉、青黛、雄黄、硼砂、百草霜等中药。喉症丸具 2 实验方法 有清热解毒，消肿止痛。用于咽炎、喉炎，扁桃腺炎及一 般疮疖 。喉症丸原有标准 中仅用显微鉴别方法，缺少含 2．1 色谱条件 量测定指标。蟾酥为该处方中的贵重药材，也为有效成 色谱 柱 为 HypersilODSC】8柱 (250mm ×4．0 分，其含量与该制剂的有效性和安全性密切相关 J，为 mm，5 m，依利特)，乙腈 一水 (50：50)为流动相 ，流 了控制该制剂的质量，采用HPLC法测定该制剂 中蟾酥 速为0．5mL／min，检测波长 296nm，进样量为 10 ， 的含量，方法简便、准确、专属性强、重现性好，能有效地 柱温为20℃。理论塔板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配 监控该制剂的质量。 基峰计算应不低于4000。 2．2 供试 品溶液制备 1 仪器与试药 取本品适量，研细，取 0．62g，精密称定，置 25mL 1．1 仪器 具塞锥形瓶中，精密加入 甲醇20mL，密塞，称定重量， Agilent1200LC全 自动高效液相色谱仪，G1311A 超声 (功率250W，频率40kHz)提取 1h，取出，放冷至 四元泵，G1311A 自动进样器，G1316A柱温箱，Agilent 室温，再称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，用 0．45 G1313A可变波长紫外检测器，Agilent1200化学工作站； m微孔滤膜滤过 ，取续滤液即得。 AL204型电子天平 ；MX5型百万分之一 电子天平 ；KQ一 2．3 对照品溶液制备 600DE型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公 取经五氧化二磷减压干燥 24h的华蟾酥毒基、脂 司)；乙睛为色谱纯；甲醇为分析纯；水为去离子水。 蟾毒配基对照品各 50mg，精密称定，置 100mL量瓶 1．2 试药 中，加 甲醇溶解并稀释至刻度 ，制成每 1mL含华蟾酥毒 对照 品：华蟾酥毒基对 照 品 (批 号：11083— 基50 g、脂蟾毒配基 50 g的混合对